偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范

1、紫外-可见分光光度法(P58~59):含量测定供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份,同一台仪器测定的2份结果,对平均值的偏差应不超过±0.3%,否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70):供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。测定的相对标准偏差(RSD)应不大于3%,石墨炉法可适当放宽。样品测定离散性大时应多测几次,以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定:由于微量测定,结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差≤10%,取平均值即可。
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3、荧光分析法(P73):2份供试品测定结果,每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内,否则应重做。
时珍国医国药4、火焰光度法(P75):定量分析采用第一法或第二法时,要求制备2份供试品溶液,各测定3次,测定的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。样品测定离散性大时应多测几次,以增加读数的可靠性。
5、高效液相谱法(P81):供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次,由全部注样平均值(n ≥4)求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于1.5%。(此规定为05版药品操作规程上描述,10版无此规定)
6、气相谱法(P102):精密称取供试品和对照品各2份,按-----。每份校正因子测定溶液(或对照品溶液)各进样2次,2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时,每隔5批应再进对照品2次,供试品测定完毕,最后再进行对照品2次,核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法(P111):标准品(对照品)溶液每份至少进样2次,由全部进样结果(n>4),求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于3.0%。
8、熔点测定法(P144):每一检品应至少重复测定3次,3次读数的极差不大于0.5℃且不在合格与不合格边缘时,可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如3次读数的极差为0.5℃以上时,或在合格与不合格边缘时,可再重复测定2次,并取5次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。
测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约,即0.1~0.2℃舍去,0.3~0.7℃修约为0.5℃。
影视理论0.8~0.9℃进为1℃;并以修约后的数据报告。但当标准规定的熔点范围,其有效数字的定位为个位数时,则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约,即一次修约到标准规定的个位数。
9、旋光度测定法(P165):
9.1比旋度测定时,供试液与空白溶剂用同一测定管,每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次,取其平均值,按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计算。
9.2含量测定时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内,否则应重做。
10、折光率测定法(P167):取3次读数平均值。
11、黏度测定法(P168~170):
11.1平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度(P168):依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算,即得。
水源地保护工程11.2 用乌式黏度计测定特性黏数(P170):两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的±1%时,取平均值[η-],即得供试品的特性黏数,若超过±1%,应另取2份复试。
12、电位滴定法与永停滴定法(P175):电位滴定法与永停滴定法的测定与化学容量分析方法的要求相同,均应做双份平行试验。
13、非水溶液滴定法(P176~179):
13.1酸碱滴定液的标定:同一操作者标定不得少于3份。酸滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%,不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%;碱滴定液的标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.2%,不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.2%。
13.2供试品每次测定应不少于2份;
13.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者,相对偏差不得过0.2%;用碱滴定液直接滴定者,相对偏差不得过0.3%;
13.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者,相对偏差不得过0.5%,如提取洗涤等操作步骤繁复者,相对偏差不得过1.0%。
14、氮测定法(P181):供试品应测定2份,常量定氮的相对偏差不得过0.5%,半微量定氮的相对偏差一般不得过1.0%;空白2份,极差不得大于0.05ml。
15、乙醇量测定法(气相谱法P185):2份供试品溶液,测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%,否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定,若不符合规定则应复测。
16、甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法(P187-189):
16.1气相谱法:供试品应测定2份,相对偏差不得过2.0%;
16.2容量法:供试品应测定2份,相对偏差不得过0.5%。
17、脂肪与脂肪油测定法(P195):
羟值、皂化值与碘值三项,属定量性质的限度试验,应平行测定2份,相对偏差不得过0.3%;
酸值与过氧化值按数字修约规则修约,有效位数应与标准规定相一致,等于或低于规定数值,即可判为符合规定。
18、维生素A测定法:(P198)
第一法(紫外分光光度法):前处理不经皂化相对偏差≤1.5%,经皂化处理相对偏差≤3%;
第二法(高效液相谱法):相对偏差≤2.0%。
19、干燥失重测定法(P221):
供试品称取:干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。相对偏差不超过2%(未查到)
干燥至恒重,除另有规定外,系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。
20、费休氏水分测定法(P225):
费休氏试液的标定应取3份以上,3次连续标定结果应在±1%以内,以平均值作为费休氏试液的强度。
虎屋21、炽灼残渣检查法:计算结果其数值小于或等于限值时,判为符合规定(当限度规定为≤0.1%,而实验结果符合规定时,报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”);其数值大于限度值时,则判为不符合规定。
炽灼残渣如需留作重金属检查,炽灼温度必须控制在500~600℃。
22、粒度与粒度分布测定法(P258):
23、滴定液(P502):标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份,除另有规定外,3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.1%;初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。
3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.2%的滴定液有:氢氧化钠四丁基铵滴定液(0.1mol/L)、烃铵盐滴定液(0.01mol/L)、四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)。
24、薄层谱扫描法(P567):重复性(系统适用性试验):如薄层板展开后直接扫描,同一薄层板上平行点样的待测成分斑点(不少于4个点)的峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于3.0%;如需显后扫描,其相对标准偏差(RSD)应不大于5.0%。
含量测定时供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上,每份供试品溶液点样不得少于
2个,对照品每一浓度不得少于2个。其计算结果的相对平均标准偏差(d r )应不大于5.0%。
25、水分测定法(一部中药部分)(P573):第一法烘干法:称量瓶恒重:连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止;加样品后干燥至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
26、甲醇量检查法(P588):两次测定的平均相对偏差应小于10%,否则应重新测定。根据测定的平均值计算,除另有规定外,酒剂或酊剂的甲醇量不得过0.05%(ml/ml )。
27、浸出物测定法(P589):供试品应测定2份,其相对平均偏差应小于5%。
每份结果对平均值的偏差(d -
)、相对标准偏差(RSD )、标准偏差(S )、相对偏差(d r )、相对平均偏差(d r )。
1.平均偏差:是指单项测定值与平均值的偏差(取绝对值)之和,除以测定次数。它是代表一组测量值中任意数值的偏差。所以平均偏差不计正负。
1d n i i x x
n
=-∑计算公式:= 2.相对标准偏差(RSD ):标准偏差与计算结果算术平均值的比值
大冲辣椒100%S RSD x
⨯计算公式:=  3.标准偏差:也称标准离差或均方根差,是反映一组测量数据离散程度的统计指标。
4.相对偏差: 是指某一次测量的绝对偏差占平均值的百分比。相对偏差只能用来衡量单项测定结果对平均值的偏离程度。
100%x
i d ⨯r 计算公式:d = 若两份平行操作,设A 、B 为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:
其中,d r 表示测定结果的相对偏差;d i 表示测定结果的绝对偏差;x -表示n 次测定结果的平均值。
5.相对平均偏差:平均偏差除以平均值(注意最后求出的是百分数)
r d d 100%x ⨯计算公式:=

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