唐建，海维燕，邱忠平*
，周丽萍，童霏
(西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都610031)
摘要 [目的]为更有效地处理生活垃圾提供参考。[方法]采用硫酸法测定生活垃圾中的木质素。以垃圾中脂肪抽提时间、硫酸浓度、水解反应温度、水解反应时间、加水稀释硫酸浓度、回流时间为考察因素进行6因素5水平正交试验。[结果]测定生活垃圾中木质素含量时各因素影响大小为：回流时间>水解反应温度>硫酸浓度>脂肪抽提时间>水解反应时间>加水稀释硫酸浓度。测定生活垃圾中木质素含量的最佳条件为：脂肪抽提时间1h 、硫酸浓度60%、水解反应温度20 、水解反应时间1h 、加水稀释硫酸浓度9%、回流时间3h 。优化后木质素的测定条件RSD 均小于1.51%，表明该方法的精度高，适用于垃圾填埋各个阶段的木质素含量测定，且分析结果准确可靠，符合分析方法的要求。[结论]优化了城市生活垃圾中木质素含量的测定方法。关键词 生活垃圾；木质素；优化条件 中图分类号 X 705 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2010)27-15206-02
Opti m izati on of Deter m i nation Conditio n s for L i gn i n Co n ten t inM un ici pal Soli dW aste TANG
Jian et al (Schoo l of L ife Science and Engi neer i ng ,South west Jiaotong U ni versity ,Chengdu ,S i chuan 610031)Abstract [Objective]To provi de a reference for better treating munici pa l soli dw aste (M S W ).[M et hod]L i gni n content i nM S W w as deter m i ned by sulf uric aci d met hodology .O rt hogonal experm i entwas constructed w it h si x fact o rs at fi ve levels ,and t hese factors i ncl uded f at extrac ti on tm i e ,sulfur i c ac i d concentrati on ,hydrolysis te mperat ure ,hydrol y sis tm i e ,and reflux tm i e .[R es ult]The effects of refl ux tm i e ,hydrol y si s te m perature ,s ulf uri c ac i d concentration ,fat extracti on tm i e ,hydro l ysi s tm i e ,and dil uti on o f sulf uric aci d on deter m i na ti on decreased .The optm i al conditi ons are as fo ll ows :f at ex traction tm i e ,1h ;s ulfur i c ac i d concentration ,60%;hydro l ysi s te mperature ,20 ;hydro l ysis tm i e ,1.5h ;dil uti on of sulf uric ac i d ,9%;refl ux tm i e ,3h .A fter optm i ization ,the re l ati ve l y standard dev i ati on (RS D )w as l ower than 1.71%,wh i ch i nd i cated hi gh preci si on .Thisme t hodw as suitable for deter m i nation of li gn i n content at vari ous st ages of landfil .l The resultsw ere accu ra t e and reliable to meet the require ments of analysis .[Concl usi on]Deter m inati on conditi ons for li gn i n content i nM S W are optm i ized .K ey words Soli d wast e ;L ignin ;Optm i u m conditi ons
基金项目 四川省科技厅支撑计划(2008SZ0008)；西南交通大学校基
金资助项目(2007B 10)。
作者简介 唐建(1983-)，男，四川成都人，硕士研究生，研究方向：环
境生物技术。*通讯作者，博士，高级工程师，从事环境生物技术研究,E m ai:l z hpq i u@si na .co m 。
收稿日期 2010 06 17
木质素经常作为木材水解工业和造纸工业的副产物而存在，也是城市生活垃圾中一种常见、难降解的物质，如果未经处理直接进入环境将造成严重的环境污染。木质素作为
填埋和堆肥工程中难降解的大分子物质之一[1-3]
，研究其含量在垃圾填埋和堆肥过程中的变化规律，对判断垃圾腐熟程度有重要的意义。木质素含量的测定方法有浓酸水解法、紫外分光光度法、红外光谱定量分析法和同位素标记法。由于红外光谱法和同位素标记法对实验室要求较高，所以应用并不普遍[4]。浓酸水解法不需要复杂的仪器且操作简单，适用于一般的实验室测定。笔者采用硫酸法测定生活垃圾中的木质素，对城市生活垃圾中木质素含量的测定方法进行了优化，旨在为更有效地处理生活垃圾提供参考。1 材料与方法
1.1 材料 试验样品取自环境生物技术课题组模拟垃圾填埋系统及堆肥系统，烘干、粉碎，过80目筛。1.2 方法
1.2.1 试验设计。以脂肪提取时间(A )、硫酸浓度(B )、水解反应温度(C )、水解反应时间(D)、稀释硫酸浓度(E )、回流时间(F)等因素进行6因素5水平L 25(56
)正交试验。每组试验设立3个平行。1.2.2 试验步骤。精确称取1.00g 样品，以滤纸包裹置于索氏抽提器内，用石油醚抽提脂肪成分；抽提完毕取出烘干，将试样转入磨口锥型瓶中，以硫酸水解纤维素，使之转变为多糖或单糖；加水稀释煮沸回流，使多糖进一步水解成单糖；抽滤，再洗涤至中性，然后将残渣移入一恒重坩埚中，烘干至
恒重。最后将烘至恒重的残渣放入高温炉中灼烧灰化并恒重，即得木质素含量[5]
。
2 结果与分析
十二烷基硫酸钠2.1 正交试验结果 由表1可知，测定生活垃圾中木质素
表1 正交试验设计与结果
Tabl e 1 Desi gn and res ults of orthogo nal test 编号Code
因素Fact ors
脂肪抽提时间(A)h Fat e xtra cti on tm i e 硫酸浓度(B)%Sulf uri c aci d co ncen trati o n 水解反应温度(C ) Hydro l ysi s t e mp erature 水解反应时间(D)h Hydro l ysis tm i e 稀释硫酸浓度(E)%Dil uti on of s ulf uri c aci d 回流
时间(F)h Refl ux tm i e 含量
设备完好标准mg/g Content
116020121335.
80
216525232265.50317030353234.90417535474219.70518040595244.70626025375251.90726530491257.80827035522219.80927540133236.701028020254216.001136030534204.201236535155229.001337040271238.301437520392272.601538025423234.201646035293254.701746540324203.601847020435249.901947525551251.802048030173242.502156040452263.702256520573238.102357025194226.002457530225227.302558035331280.40
R
24.5028.3028.7022.7012.7084.30
优水平
Priority l evel A 1
B 1
C 1
D 1
E 5
F 3
注:n =3。 N ote :n =3.
责任编辑 张杨林 责任校对 况玲玲
安徽农业科学,Journ al ofAnhu iAgr.i Sc.i 2010,38(27):15206-15207
城市拆迁管理条例含量时，回流时间对应的极差最大，说明回流时间对木质素测定的影响最大，其极差大小为:R F>R C>R B>R A>R D> R
E
。
即6个因素中，影响次序为：回流时间>水解反应温度>硫酸浓度>脂肪抽提时间>水解反应时间>加水稀释硫酸浓度。当回流时间为1h时，由于回流时间较短，垃圾中蛋白质、半纤维素、脂肪等易水解物水解不彻底，使测定结果比实际值偏高；回流时间过长，垃圾中易水解物水解彻底[3,6-8]，同时造成木质素水解，导致测定结果偏低；回流时间为3h时，测定结果更接近其实际含量。水解反应温度和硫酸的浓度也是影响测定结果的重要因素[9-10]，温度过高和硫酸的浓度过高将造成样品碳化[11-12]，碳化物进入其中，造成测定结果偏高。由表1可以看出，温度为40 、硫酸的浓度为80%，测定结果最高值为244.70m g/g。根据以上各因素对木质素含量测定的影响，确定其最优条件组合为
A
1B
1
C
1
D
1
E
5
F
3
。即木质素含量测定的最佳条件为：脂肪抽提
时间1h、硫酸浓度60%、水解反应温度20 、水解反应时间1h、加水稀释硫酸浓度9%、回流时间3h。
2.2 验证试验结果 为对正交试验结果优化条件的精确度进行验证，分别取填埋各时期的垃圾样品，编号为、!、∀、#、∃，每组设立5个平行样，试验结果见表2。
表2 精确度试验结果
Ta ble2 R esults o f precisio n ex peri m ent
试验编号Code含量%mg/g C onten t RS D%%
186.90&0.561.14
!274.60&0.381.02
∀200.80&0.361.51
#199.60&0.021.45
V227.50&0.051.34
由表2可知,~∃木质素含量分别为186.90、274.60、200.80、199.60、227.50mg/g,RS D均小于1.51%，说明优化条件适用于垃圾填埋各个阶段的木质素含量测定，且分析结果准确可靠，符合分析方法的要求。
3 结论
(1)测定木质素含量时各因素影响大小为：回流时间>水解反应温度>硫酸浓度>脂肪抽提时间>水解反应时间>加水稀释硫酸浓度。
(2)木质素含量测定的最佳条件为：脂肪抽提时间1h、硫酸浓度60%、水解反应温度20 、水解反应时间1h、加水稀释硫酸浓度9%、回流时间3h。
(3)测定木质素含量的RSD均小于1 51%，说明优化条件适用于垃圾降解各个阶段木质素含量的测定，且分析结果准确可靠，符合分析方法的要求。
参考文献
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(1):29-31.
广东海洋大学学报(上接第15148页)
雾天气过程就会结束。
(4)地面蒙古高压在贝加尔湖西侧的建立和维持，极易产生乌苏地区冬季回流天气，也是形成该地阴雾天气频发的重要诱因。
5 小结
(1)高空均压场和地面气压场形势与大雾的形成有着直接的关系，当乌苏处在高压底(后)部或蒙古高压
在贝加尔湖西侧稳定并维持时，由于受天山特殊地形的阻挡和抬升作用的影响，常造成乌苏秋末到春初的回流天气，极易出现大雾天气。
(2)秋末和春初，是乌苏地区冷暖空气活动交替的频繁时期，日平均气温常在0~-10 ，初积雪的形成和不稳定以及冬雪的消融过程，也是局地成雾的主要原因。
(3)乌苏大雾天气的年际间差异显著，与年际间大气稳定状况和有关的物理量场变化关系密切，且大雾天气发生过程相对时间较短。乌苏多数大雾天气过程是在3~6h内完成的。
(4)乌苏大雾天气发生的年际间存在明显的不规律性，各10a段间的雾日分布差异也不显著，虽与全国近10a雾日呈减少趋势一致，但表现却不显著，这与城市的快速发展和工业化所形成的∋热岛效应(有较大关系。
参考文献
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2007.
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15207
38卷27期 唐 建等 城市生活垃圾中木质素含量测定方法的优化
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