根田鼠联苯菊酯合成
一、联苯的理化性质
分子量:422.87
熔点：68～70.6℃/纯品；57～64 ℃/原药
溶解性水0.1mg/L ，丙酮1.25kg/L，并可溶于氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯
密度：相对密度(d25)1.210
稳定性：对光稳定，在酸性介质中也较稳定，在常温下贮存一年仍较稳定，但在碱性介质中会分解
物化性质:：纯品为白固体，在水中溶解度为0.1mg/l，溶于丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、庚烷。微溶于戊烷，甲醇，原药在25°C稳定1年以上，在常温下贮存，稳定性大于1年。在PH 5-9(21°C)稳定21天，在土壤中DT50-65-125天。
二、联苯的用途
防治棉铃虫，棉红蜘蛛，桃小食心虫，梨小食心虫，山楂叶螨、柑桔红蜘蛛，黄斑蝽，茶翅蝽，菜蚜，
菜青虫，小菜蛾，茄子红蜘蛛，茶细蛾等20多种害虫，温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。
1、一种联苯菊酯的生产方法
本创造公开了一种制备联苯菊醋的方法，该方法是由三氟氯菊酰氯与联苯醇在碱金属化合物或碱土金属化合物作缚酸剂的条件下缩
合得到联苯菊醋。本创造方法制备得到的联苯菊醋收率高、含量高；收率到达92. 0-95. 0，含量到达95. 0-98. 5。
(1)以甲苯为溶剂，参加联苯醇，升温至50-55摄氏度，溶解0. 5-1. 0小时，然后降温至10-15 摄氏度；参加缚酸剂碱金属化合物或碱土金属化合物、水和催化剂，搅拌混合; (2)升温至18-20 摄氏度，滴加三氟氯菊酸氯,4-5小时滴加完毕，然后在此温度下搅拌反响0. 5-1. 0小时，取样中控(气相谱面积归一法)：假设反响体系中联苯醇的浓度小于1. 0%时，停顿搅拌，完毕反响；假设反响体系中联苯醇的浓度大于1. 0%时，升温至45-50 0C ，再搅拌1. 0小时，停顿搅拌，完毕反响。
伊春论坛将反响液静置、分层，取反响液上层(即油层)水洗至中性、脱甲苯、参加甲醇重结晶，得到白固体联苯菊
专利步奏补充：所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酰氯的摩尔比为1:0. 8-1. 5:1. 0-1. 3，所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酸氯的摩尔比优选为1:1. 0l:1. 009 ；步骤(1)所述甲苯与联苯醇的质量比
为10:3；所述水与联苯醇的质量比为4:3；所述碱金属化合物或碱土金属化合物是指溶于水后pH大于或等于10的无机化合物;
所述碱金属化合物是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化按;
所述碱土金属化合物是指碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氨;
所述缚酸剂优选氢氧化钠。
所述催化剂可以是相转移催化剂中的节基三甲基卤化铵、节基三乙基卤化铵、卞基三丁基卤化等
催化剂的用量是联苯醇质量的0.3%0
所述检测反响体系中联苯醇的浓度的仪器是用日本岛津气相谱，面积归一方法定量。
所述脱甲苯在60-100℃下进展；联苯醇原油与甲醇按质量比1:1. 0-5. 0的比例进展重结晶。锚钉
cps1pH对联苯菊酯合成反响的影响很大。碱性太强酰氯被破坏，醚醛反响不完全，产品纯度低、收率低。碱性太弱联苯醇和酰氯反响不完全，产品的纯度和收率也低。经过反复试验，发现酰氯滴加完反响液的pH值控制围在8-9为最正确，能使联苯菊酯到达最高的纯度和收率。
2、一种联苯菊酯无三废制备方法
目前，联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚砜反响，生成功夫酰氯，然后在缚酸剂存在下，与联苯醇反响，合成得联苯菊酯(见专利文献102070454)。该方法在制备功夫酰氯过程中产生大量难以处理的氯化氢和二氧化硫气体，而在第二步合成联苯菊酯过程中，又产生大量含盐废水，整个生产制备过程，三废排放很严重。
具体步骤：
〔1〕将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1 : (3一9) : 〔0. 0l一0. 03)投入反响釜中，在60一80℃搅拌下酯化反响生成功夫酸甲酯和水，生成的水被甲醇携带蒸出，此甲醇经脱水后循环返回反响釜，直至酯化反响完成，物料别离除去酸性催化剂后，在0. 07一0. 095MPa负压下，30一70 摄氏度蒸馏除尽甲醇，得功夫酸甲酯；所述酸性催化剂为液体酸或固体酸，液体酸为硫酸、磷酸或硼酸，固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸;
(2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1:(0.5一2) : C0. 003一0. O l)混合，在0. 065一0. 08MPa负压及50一70 摄氏度下进展酯交换反响，生成联苯菊酯和甲醇，其中甲醇被蒸出并冷凝收集，反响后物料移入结晶釜，参加有机溶剂使之溶解，-5一5℃下析出结晶，离心过滤得粉状联苯菊酯产品，母液经蒸馏别
离有机溶剂和袋液，分别回收；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、、、醇钠或醇钾中的一种。
特征是步骤(1)中所述的甲醇脱水采用精馏方法，携带了水的甲醇入精馏塔，塔顶温度为64. 5 0C，从塔顶馏出甲醇馏份，水被冷凝降落至塔釜。
牛小米外企打拼记步骤(1)中的酸催化剂选自液体酸，酉旨化反响完成的物料别离除去液体酸催化剂的方法是：物料中参加粉状碳酸钠至PH=7，然后过滤除去中和反响生成的钠盐。
步骤(1)中的酸催化剂为固体酸催化剂，酯化反响完成后的物料直接过滤除去固体酸催化剂。
步骤(1)所述酸催化剂选用以硅胶为载体的硫酸或磷酸固体酸。元寸灸
根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)中所述碱性催化剂选自Cl-C4醇钠中的一种或联苯醇钠。
根据权利要求7所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)参加结晶釜中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、石油醚、己烷、庚烷中的一种或一种以上的混合溶剂，有机溶剂参加量为结晶釜物料重量的1. 1一1. 8倍。
根据权利要求8所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)所述有机溶剂选择为甲醇、己烷或庚烷。
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