总第118期2002年第4期安徽化工49
氯菊酯的液相谱分析
魏翔
(安徽大学实验与物资设备管理处，合肥230039)
摘要介绍了用高效液相谱法，采用HypersilSiOz谱柱，以异辛烷+1,4一二氧六环为流动相，在230nm下检测，外标法定量分析氯
菊酯的方法.方法的标准偏差为0.034，变异系数为0.33%，回收率为99.31%-100.36%.
关键词氯菊酯高效液相谱分析
1前言
氯菊酯(Permethrin)是一种不含氰基结构的拟除
虫菊酯类广谱触杀性杀虫剂，主要用于防治棉铃虫，棉
蚜，蔬菜莱青虫，小菜蛾，茶树茶毛虫，茶细蛾，果树桃小
食心虫，梨小食心虫，烟草上的桃蚜，烟青虫等多种害
虫，尤其适用于卫生害虫，如家蝇，蚊子，蟑螂，蚂蚁的防
治.具有毒性小，杀虫速度快，击倒力强等特点.为了准
确地对其含量进行分析，本文对高效液相谱法分析氯
菊酯进行了研究.选定了合适的流动相，方法简便快捷,
精密度，准确度均符合要求.
2实验部分
溶剂作流动相，使用以SiO为填料的不锈钢柱和紫外
检测器(230nm)，对试样中的氯菊酯进行正相高效液
相谱分离和测定，外标法定量.
2.1仪器和设备
高效液相谱仪：具有可变波长紫外检测器;
谱数据处理机;
谱柱:250mm4.6mm(id)不锈钢柱，内装HypersiSiO2填充物，粒径5m;
过滤器：滤膜孔径约为0.45m;
微量进样器:1Ol;
博尔赫斯
超声波清洗器.
异辛烷，二氧六环均为分析纯;
流动相：异辛烷+1,4一二氧六环=100:2(V,,,)，用
移液管移取2ml1,4一二氧六环置于100ml异辛烷中, 摇匀，经0.45m过滤膜过滤，并在超声波浴槽中超声15min;
氯菊酯标准品：已知含量≥98%
2.3高效液相谱操作
柱温：室温(温差变化应不大于2~C);
流动相流量:2.0ml/min;
wps2002
检测波长:230nm;
进样体积:1Ol;
保留时间：顺式氯菊酯约3.9min;
反式氯菊酯约4.9min(典型谱图见图1).
图1氯菊酯液相谱图
(1)顺式氯菊酯(2)反式氯菊酯
不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
3测定步骤
3.1标样溶液的制备
称取氯菊酯标样约0.02g(精确至0.0002g)于
100ml容量瓶中，加适量异辛烷试剂溶解，置此容量瓶
于超声波浴槽中约10min，取出待降至室温后，用异辛烷补加至刻度，摇匀备用.
3.2试样溶液的制备
称取含氯菊酯约0.02g的试样(精确至0.0002g)于
100ml容量瓶中，加适量异辛烷试剂溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中约10min.取出待降至室温后，用异辛烷~t,)Jtl至刻度，摇匀.用0.45m滤膜过滤，滤液待测. 3.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入
数针标样溶液，直至相邻两针氯菊酯总峰面积变化小于1.5%,,-j-，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行分析测定.
3.4计算
将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液
50总第118期2002年第4期安徽化工
中氯菊酯的总峰面积分别进行平均.以质量百分数表示的氯菊酯的含量(x)，按下式计算:
应用生态学报
x:包头医学院学报
式中:
A——标样溶液中氯菊酯总峰面积的平均值;
A厂_试样溶液中氯菊酯总峰面积的平均值; m——氯菊酯标样质量,g;
m——试样的质量,g;
P——标样中氯菊酯的质量百分数.
4结果与讨论
4.1精密度试验
在上述操作条件下，对同一样品进行多次重复测
定，求得其标准偏差为0.034，变异系数为0.33%，样品
的平均含量为10.22%.
4.2准确度(回收率)的测定
在已知准确含量的试样中定量加入已知含量的氯
菊酯标准品，然后按本文所述方法和条件测定，测定结
果氯菊酯的回收率为99.31%-100.36%.
4.3线性关系的测定
将已知准确含量的氯菊酯标准品配制成一定浓度
的异辛烷溶液，在上述操作条件下，分别进样1IX1,
21,31,41,5l，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐
标作图，其线性关系良好，线性方程为
Y=124408X+1145，相关系数为r=O.9999.
4.4条件的选择甘肃省人口与计划生育条例
欲望号列车为了对产品进行快速，准确的测定，我们对谱柱,
流动相，波长，流速等条件进行了选择，最终确定了本实
验的操作条件为最佳条件，使用其它仪器时应作适当调
整，以达到最佳效果.
综上所述，该方法具有定量准确，重现性好，分析速
度快，操作简便等特点，是分析氯菊酯较为理想的方法.
厂_]
AnalysisofPermethrinbyHPLC
WeiXiang (DepartmentofExperimentandHandlingofMaterialsofAnhuiUniversity,Hefei230039) AbstractAnanalysismethodofPermethrinbyhighperformanceliquidchromatographywas described.UsingHype~ilSiO2
column,ultraviolrtabsorptiondetector(230nm),isooctane:1,4-dioxane=100:2asmobilep hase,theresultsshowedthat standarddeviationandcoemcientofvariationwere0.034and0.33%.respectively.therecove ryWas99.31%～100.36%.
KeywordPermethrin,highperformanceliquidchromatography,analysis
.
库存润滑油质量变化的原因及预防措施
卫志东
(安徽省质检所，合肥230022)
1前言
在油品储运工作中，常会遇到这样的问题：原本验
收合格的油料，经过一段时间存放后，某些质量指标发生了显着的变化，如有些炼厂生产的柴油由于其氧化性较差，经过一段时间存放后，颜加深，胶质增大, 闪点升高等.某些润滑油经长期存放后，抗乳化性变差, 卫功友
(安徽省油品检测站，合肥230022)
酸值增大等.油品质量直接关系到用户的利益，对我们成品销售工作有着重大的影响，是油品储运工作中必须重视的问题.
2油品质量变化的原因分析
我们在近期的库存油品普查时，发现了类似的质量
问题.下面是我们2001年7月份和2000年7月份抽检
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