环氧树脂的制备方法

1、 环氧氯丙烷—双酚A型树脂的制备:
由于投料量的不同,投料的先后顺序不同,制得的环氧树脂分子量也有高低之分,在常温下的聚集态也有液、固之分。618、6101、634系低分子量的液态树脂,601、604系中分子量的固体树脂,607、609系高分子量的固体树脂。
低分子量环氧树脂的制备:
双酚A 1克分子
环氧氯丙烷 2-6克分子
NaOH(30%) 2-2.4克分子
操作步骤如下:
将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A溶解,然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持毕回收环氧氯丙烷,回收毕,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层。>>将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止,压滤。>将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄的液体树脂。
中等分子量环氧树脂的制备:
双酚A 1克分子
环氧氯丙烷 1.5-2克分子
NaOH(30%) 1.6-2.2克分子
赵如珍
操作
将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HCl量不变,即为反应终点,反应毕搅拌仃止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
高分子量的环氧树脂:
中等分子量环氧树脂 100
计算量双酚A (Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2])
式中:
Q---加的双酚A量
W---用的中等分子量环氧树脂的量
E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值
E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧
操作步骤如下:
将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得.
2、环氧氯丙烷—醇类环氧树脂:
由于使用的醇类不同,制得的树脂的性能也不同,目前国内有甘油环氧树脂(662)、乙二醇环氧树脂(669)、氯代甘油环氧树脂(600、630)、丁醇环氧树脂(660)、聚乙二醇环氧树脂(6690)等。
醇类 1克分子
环氧氯丙烷 1-3克分子
BF3-乙醚 0.4cc/克分子醇
乙醇 适量
NaOH(45%) 1-1.5克分子
操作步骤如下:2013年浙江省高考作文
将醇类、溶剂(乙醇、苯等)、BF3-乙醚投入锅内,搅拌混合,升温,滴加环氧氯丙烷,然后升温至使之醚化。将醚化物中加入适量溶剂搅拌,加NaOH,同时不断测PH值,维持,然后静止分层,压滤上层清液,将其反到锅内真空回收溶剂,回收毕即得所需树脂。
3、双键液相氧化制环氧树脂:国内6201、6207系用该法制得的树脂。
双烯化合物 1克分子
过醋酸 1-3克分子
碳酸钠 1克分子
溶剂(苯) 适量
操作步骤如下:
双烯化合物、适量溶剂(苯)及纯碱混合,滴过醋酸,然后逐步将其余纯碱加入,加毕维持,当水呈中性时,放去水,再将其余的过醋酸加入,维持,加适量溶剂,水,搅拌。当水呈中性时,放去水,然后真空脱溶剂,再维持,趁热过滤得树脂。
4、三聚氰酸环氧树脂(695)系三聚氰酸与环氧氯丙烷在碱作用下制得
5、苯酚环氧树脂(690)系苯酚与环氧氯丙烷在碱作用下制得
6、 酚醛环氧树脂(644等)
苯酚 1克分子
卷诚一郎水 5克分子
浓硫酸 0.03克分子
甲醛 0.6克分子
70 YEARS OF CHINA环氧氯丙烷 5克分子
碱 1.6克分子
苯 适量
操作步骤如下:
将苯酚、水搅拌,加入浓硫酸,升温,滴加甲醛,加完再在此温度下维持,然后用水洗至中性,再吸去水,加入环氧氯丙烷,升温溶解,冷却每隔一定时间加碱一次,控制温度,直到加完碱.然后维持,再减压回收环氧氯丙烷,加苯溶解,补加碱,维持,静止、冷却、过滤、脱苯得树脂。
7、 聚酯环氧树脂
双酚A 15.16份
碱(10%) 7.975份
对苯二酸二酰氯正丁醇溶液11.125份
环氧氯丙烷丁醇溶液 11.25份
上述物料混合,反应,静止,分离出有机相,水洗至无氯根,蒸去溶剂,得软化点为41-48,环氧基含量为1.6%的树脂.
8、 含砜环氧树脂
在氮气流之下,碱作催化剂,4、4-二羟基二苯砜和环氧氯丙烷,于一定温度根据需要反应一定时间,水洗、减压脱溶剂即得。
另一制法:双-(4-氨基苯基)-砜,环氧氯丙烷, 2-甲氧基乙醇和水的混合物加热,然后向混合物中添加丁酮和KOH水溶液,将混合物剧烈搅拌,并加水,分离出有机相,加二氯乙烯稀释,将溶液水洗和真空蒸发,得软化点49阿富汗将有新宪法℃的固体树脂。
9、多元酚环氧树脂
系由苯酚和二氯代丙酮在酸介质中反应,得1、2、2、3-四羟基-(4-羟基苯基)-丙烷,再在过量的环氧氯丙烷存在下与碱反应得。
10、 聚脱水已糖醇环氧树脂
pearson相关分析1、4;3、6-二脱水-D-山梨醇和环氧氯丙烷,加热,加入NaOH(50%溶液)蒸出环氧氯丙烷和水,加完NaOH后加热,全部除去水,然后在蒸出环氧氯丙烷,残余物与丙酮混合。滤去盐,将沉淀物用丙酮洗涤,蒸出丙酮,得环氧值为0.467,氯含量为0.11%的树脂.
11、荧光素环氧树脂
荧光素,环氧氯丙烷,及异丙醇,在水浴中加热,添加片碱,加热到沸,滤液真空干燥得122%的荧光素量的树脂,环氧基含量为25.6%,软化点95,羟基含量3.7,马丁耐热可达250
12、含氯环氧树脂
以氯苯作溶剂,使双酚A与反应,使双酚A带上1-4个氯,然后除去盐酸及氯,再在碱的作用下与环氧氯丙烷反应得。
13、自熄性环氧树脂
α-氯代甘油中添加双-(对-羟苯基)-三氯乙烷,于该混合物中滴加NaOH ,然后再反应将树脂溶于苯中,洗去盐,脱苯得。
14、氨基苯酚环氧树脂
n-氨基苯酚,环氧氯丙烷,乙醇和LiOH.H2O搅拌,然后把混合物加热,加入NaOH 溶液,水、乙醇和过量的环氧氯丙烷蒸出,残余物溶于甲苯中,并用水洗涤,除盐和碱,然后蒸出甲苯得树脂,环氧当量为104。
15、溴环氧树脂
四溴双酚A中加环氧氯丙烷,加固碱和水,加热,放热反应至沸腾,待冷却,再加碱,用同样方法~加足碱,然后沸腾,过滤、真空脱环氧氯丙烷和水,用苯稀释并过滤,滤出物用碱洗涤,再水洗,再除苯,得热稳定性为123的树脂。
16、磷环氧树脂
乙二醇二缩水甘油醚(沸程120-126/4mm),滴加二氯亚磷酸甲酯(沸程66-70/4mm)和氯化铁的混合物,将混合物溶于氯仿中,用苏打水及水洗涤氯仿溶液,用无水硫酸钠进行干燥,真空除氯仿或用石油醚使产物自溶液中沉淀,制得树脂。
17、钛改性环氧树脂
环氧树脂加热,搅拌下加正钛酸丁酯,处理若干小时,分去馏出的丁醇,得改性树脂。
国内外尚有其它环氧树脂,由于编者水平有限,不能一一例举。

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