(一)测定原理棒棒tv
此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样,试样中的木素被硝化并有部分被氧化,生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时,亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出。所得残渣即为硝酸-乙醇醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。公共设施设计要素
(二)仪器
牙齿模型① 回流冷凝装置; ② 真空吸滤装置;金基德时间 ③ 实验空常用仪器
(三)试剂
硝酸-乙醇混合液:量取800mL乙醇(95%)于干的1000 mL烧杯中。徐徐分次加入200mL硝酸(密度1.42g/cm3),每次加入少量(约10 m L)并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后,再用玻璃棒充分和匀,贮于棕试剂瓶中备用(硝酸必须慢慢加入,否则可能发生爆炸)。
硝酸—乙醇混合液只宜用前临时配制,不能存放过久。
(四)测定步骤
称取1.0g 40~60目的木粉于250mL洁净干燥的锥形瓶中,加入25mL硝酸-乙醇混合液、装上回流冷凝器,放在沸水浴上加热十六届三中全会1h,在加热过程中,应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动。 当代艺术品投资 移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下、静置片刻。清残渣沉积瓶底后,用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器,尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干,再用玻璃棒将流人滤器的残渣移入锥形瓶中。量取25mL硝酸-乙醇混合液,分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移人瓶中。装上回流冷凝器,在沸水浴中加热1h。如此重复数次,直至纤维变白为止。
最后将锥形瓶内容物全部移入滤器,用10mL硝酸-乙醇混合液洗涤残渣,再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱,于(105±2)℃烘干至恒重置于干燥器备用。
(五)注意事项
(1)配制硝酸-乙醇混合液时,应在通风橱内进行,必须分数次慢慢将硝酸加入乙醇中则容易发生瀑炸。
(2)用倾泻法过滤沉淀时,应尽量不使残渣流入滤器中,以免因硝酸-乙醇混合液量少,而不能将滤器及锥形瓶内附着的残渣移入瓶内,从而影响测定结果,同时可提高过滤速度。