纤维素含量的测定

测定原理
此法基于使用浓硝酸乙醇溶液处理试样,试样中的木素被硝化并有部分被氧化,生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时,亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出,所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。
仪器
1 回流冷凝装置;②真空吸滤装置;③实验室常用仪器
试剂
硝酸—乙醇混合液:量取800ml乙醇(95%)于干的1000ml烧杯中。徐徐分次加入200ml硝酸(密度1.42g/cm3),每次加入少量(约10ml)并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后,再用玻璃棒充分和匀,贮于棕试剂瓶中备用(硝酸必须慢慢加入,否则可能发生爆炸)。唱好自己的那首歌
硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用,不能存放过久
测定步骤
精确称取1g(称准至0.0001g)试样于250ml洁净干燥的锥形瓶中(同时另外取样测定水分),加入25ml硝酸-乙醇混合液,装上回流冷凝器,放在沸水浴上加热4h。在加热过程中应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动。
移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下,静置片刻。最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器,用10ml硝酸乙醇混合液洗涤残渣,再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱,于(105±2)℃烘干至恒重。
本钢女老板张晓芳
计算结果
原料纤维素含量X1(%)齐白石的人格按下式计算:X1eptip=
式中  -老山击剑俱乐部烘干后纤维素与玻璃器皿的质量,g
      防老剂a-空玻璃滤器质量,g
   m-风干试样质量,g
   w-试样水分,%
半纤维素含量的测定
测定原理
测定方法是将试样与12%(质量分数)盐酸共沸,使试样中的聚戊糖转化为糠醛,用容量法(溴化法)定量的测定蒸馏出来的糠醛含量,然后换算成聚戊糖含量。
仪器
①糠醛蒸馏装置:1-圆底烧瓶(容量500ml);2-蛇形冷凝器;3-滴液漏斗(容量60ml);4-接收瓶(500ml);②可控温电炉;③可控温多孔水浴;④容量瓶:50ml及500ml;⑤具塞锥形瓶:500ml及1000ml。
试剂
12%(质量分数)盐酸溶液,溴酸钠-溴化钠溶液,硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)
测定步骤
精确称取试样1g,精确至0.1mg,置入500ml圆底烧瓶中。加入10g氯化钠和数枚小玻璃球,再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗,倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度,使圆底烧瓶内容物沸腾,并控制蒸馏速度为每10分钟蒸馏出30ml溜出液。此后每当蒸馏出30ml

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