气 相 谱 知 识
一、填空
1.谱图是指谱柱流出物通过检测器系统所产生的响应信号对时间或流动相流出体积曲线图。 2.我室所用氢焰检测器用的三种气体流量之比为H2︰N2︰空气=1︰1︰20
3.气相谱谱图中,与组分含量成正比是峰面积。
4.每次安装了新的谱柱后,应对谱柱进行老化。
5.评价气相谱检测器的性能指标是基线噪声和漂移。
6.气相谱检测器中,属于浓度型检测器是TCD和ECD,属于质量型检测器是FID和FPD。
7.影响热导检测器灵敏度的主要因素是:载气的性质和桥电流,为使其有较高的灵敏度,应选用的载气是氢气。
8.气相谱的定量参数有峰高和峰面积;定量计算方法有:归一法、内标法、外标法。
9.正确开启气相谱仪的程序是:先送气后送电。
10.为延长谱柱的使用寿命,对每种固定液都有一个最高使用温度。
11.谱法中的归一化法的优点是波特率发生器不需要准确进样。
12.谱定性的依据是:在一定的固定相和一定的操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留值。
13.用谱法分析时,外标法要求进样量特别准确。
14.气相谱仪由六大系统组成:气路系统、进样系统、汽化系统、谱柱分离系统、温控系统、信号检测系统和数据处理系统。
15.谱柱主要由两类:填充柱和毛细管柱。
二、名词解释
1.基线:基线是在正常操作条件下,仅有载气通过检测系统时所产生响应信号的曲线。
2.固定相:固定相是谱柱内不移动的,起分离作用的物质.
3. 谱峰:是谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。
4. 汽化室:是使试样瞬时汽化并预垫载气的部件.
5. 峰面积:是峰与峰底之间的面积.
三.简答题
1.简述气相谱仪的流程图?
答:高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速计、检测器、气化室、谱柱、测量电桥、记录器。
2.谱仪中对汽化室怎样要求?
人与PIG交互答:1).温度要高于柱温几十度.
pubmed
2).先预热载气,使之和汽化室的试样同温进入谱柱
3).汽化室的体积要小,以减少死体积.
四.论述题
人体检测1.所相谱法有哪些优点?
2).能分离测定沸点几乎相同的物质。
3). 能分离测定性质相近的异构物。
4).灵敏度高。中韩渔业协定
5).进样量少。
6).测定速率快。
7).多为直接测定,不需要预处理。
8).可定量测定微量水,特别是对卡尔费休有干扰的产品。
答:1).吸样前应检查注射器是否清洁(即抽动方便),针蕊是否对准零刻度.
2).吸入结测样品冲洗置换注射器3—5次,将冲洗样排入废液瓶中.
3).吸样时,应慢吸、快排尽量避免吸收气泡。
4).吸样后,应将针尖倾斜向上,并轻轻弹去注射器管壁,排除残存气泡.
5).对刻度时,不得用于接触样品部分器壁,对好刻度后,用滤纸拭去针头样品,然后进样.
6).进样时,应一次准确将针头插入汽化室,迅速推入样品,立即拨出注射器,做到瞬时进样.
浦东新区空气质量7).进样完毕,将注射器放回针盒或针盘内.
3.画出六通阀取样和分析时的气路连接状态?
入 载气
出