高效液相谱法怎样计算检出限和定量限

高效液相谱法怎样计算检出限和定量限
首先要采集一段基线,看一看波动情况,需要一段稳定的波动,看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。石家庄化肥厂
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然后是将你需要测定的样品进样分析,当信噪比为10的时候,这个浓度就是定量限;当信噪比为3的时候,这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
比如说,你的噪音高度大约是0.1mV,那么检测限就是你的待测样品逐级稀释至 样品峰高为0.3mV时样品的浓度,定量限则是峰高为1.0mV时的样品浓度。
2009年7月1日你可以选择线性最小浓度的样品进样,假设它的浓度是10ug/ml,进样后主峰峰高是10mV,那么你的定量限浓度大约是这个浓度稀释10倍,也就是1ug/ml。而检测限浓度则需要这个浓度再稀释3倍,大约是0.3ug/ml
高效液相谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相谱”、“高速液相谱”、“高分离度液相谱”、“近代柱谱”等。高效液相谱是谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的
混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用[1]  。
高效液相谱法有“四高一广”的特点:
①高压:流动相为液体,流经谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过谱柱,必须对载液加高压。
岩土力学编辑部>半角字符②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。
③高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相谱的分离效能高出许多倍。
④高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。
⑤应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。
⑥柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物
⑦样品量少、容易回收:样品经过谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
此外高效液相谱还有谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相谱相比各有所长,相互补充。高效液相谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相谱检测器的灵敏度不及气相谱。

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