摘要】目的：分析不同炮制工艺对制首乌外观性状、内在质量的影响。方法：以鲜品何首乌作为研究对象，根据不同加工参数，对比不同处理方法、不同蒸制时间下，制首乌外观形状变化情况，并分析其内在质量的改变状况。结果：（1）鲜品何首乌直接干燥处理后，采用黑豆汁搅拌均匀后炖制，时间控制在44～52h之内；（2）鲜品何首乌蒸制干燥后，采用黑豆汁搅拌均匀炖制，时间不能低于48h。只有这样，才能保证蒽醌类有效成分的稳定性，并且符合要求。结论：不同炮制工艺对制首乌外观性状、内在质量的影响较大，以控制蒽醌类成分含量的方式来炮制何首乌，其质量有待研究。 【关键词】制首乌；生何首乌；炮制工艺；外观性状 【中图分类号】R283 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）33-0337-02 引言 何首乌是中医临床中常见的中药材，生何首乌可用来润肠通便，且能够发挥良好的消痈、解毒功效[1-2]。很多不法分子利用添加素的方式来制备制首乌，虽然外观形状满足要求，但是内在质量无法得到根本保证。基于此，从鲜品何首乌作为切入点，对其不同炮制方法进 行分析，旨在寻最佳炮制工艺参数，为何首乌饮片加工提供更多现实依据。
1.材料与方法
壬辰战争 1.1 材料来源女子冰球
1.1.1何首乌来源：本研究中所用到的鲜品何首乌均来自专业何首乌种植基地，品种来源由某大学中药材研究院进行鉴定，质量实验研究标准及要求。
1.1.2试剂药品：包括何首乌对照药材、大黄素、大黄素甲醚、甲醇、乙醇、稀盐酸、乙腈、二苯乙烯苷对照品等。其中，乙腈和甲醇为谱纯，其余为分析纯，水则采用纯化水。
1.1.3 CAMSG薄层谱扫描仪器、高效液相谱仪、电子天平、电阻炉控制箱、电热鼓风干燥箱等。
1.2 实验方法
1.2.1黑豆汁制备：取2kg黑豆洗干净，添加12倍纯化水浸泡，时间控制在12h。然后煮制4h，取滤液3kg左右。在黑豆渣中添加5kg水进行煎煮，时间控制在3h，取2kg左右滤液。合并上述滤液后，用来备用。何首乌（以干药材计量）100kg，用10kg黑豆和25kg黑豆汁。
1.2.2工艺条件分析：取鲜品何首乌，洗干净后沥干水分，切块，每块规格7～9mm。称重后将药材放入到烘箱中，温度调节到45℃，烘干后取出。将烘干后的药材用黑豆汁搅拌均匀，置入到相应容器（非铁质）中，密封好坐于水锅中。将药材与水隔开，炖制64h后，再次炖制，时间为12h。在此期间，每隔4h取出1次样品，干燥处理后备用。
1.2.3注意事项：上述所用到的处理样品，需保证为同批次药材。通过上述方法制备好后，按照要求对其开展质量检测，从而明确制首乌制备条件，筛选出最佳工艺参数。
1.3 制首乌质量检测
通过上述炮制工艺，对鲜品何首乌进行制备，得到制首乌后，开展质量检测，主要包括水分测定、总灰分含量测定、浸出物含量测定，这些检测流程均要遵循《中国药典》中相关规定[3]。与此同时，根据2010年版本薄层谱标准开展薄层检测。蒽醌类成分、二苯乙烯苷成分的测定则参照2010年版本制首乌高效液相谱法中相关要求。
1.4 观察指标
对不同炮制工艺下制首乌外观性状进行观察和对比，同时对比内在质量变化情况，做好详细统计及分析。
2.结果
2.1 外观性状
不同炖制时间下，制首乌外观性状存在较大差异。其中，何首乌干品与黑豆汁炖制的制首乌，如果要达到《中国药典》中标准及要求，需要蒸制至少40h以上；何首乌蒸制品炖制黑豆汁，12h左右即可达到满意的外观性状要求。观察发现，不同处理工艺及炮制时间，制首乌的水分、酸不溶性灰分、总灰分、浸出物等测定结果均优于《中国药典》中标准。
2.2 薄层谱测定结果
薄层谱观察结果显示，不同炖制时间下，制首乌显斑点比较少，不仅低于何首乌对照药材，同时也少于同批何首乌药材。其中，炖制48h后，观察制首乌表面，均出现绿斑点，斑点比较明显。这种情况提示实验者，何首乌通过炮制加工后，其内在质量出现明显改变。
鲜品何首乌直接干燥处理后，与黑豆汁搅拌均匀，在其炖制品中，制首乌在不同时间下，内部大黄素及大黄素甲醚的含量明显增加，与生何首乌、对照药材相比存在较大差异。与此同时，随着炖制时间不断延长，制首乌颜不断加深。大概在炖制32h后，发现绿斑点。
鲜品何首乌蒸制12h后，再与黑豆汁一起炖制，则大黄素及大黄素甲醚也会出现一定的显
斑点，但是与直接干燥处理相比，颜比较浅。炖制时间越长，则颜越深。分别于炖制16h、36h、48h时，显示出比较明显的绿斑点，其中48h颜最深，提示大黄素成分在此节点上含量显著增多，48h后逐渐变浅。这种变化说明先蒸制12h的鲜品何首乌，在与黑豆汁炖制48h时，处于峰值。
2.3 蒽醌类及二苯乙烯苷成分
蒽醌类及二苯乙烯苷成分含量测定结果详见表1。
通过表1可以看出，随着炖制时间延长，鲜品何首乌干燥品和鲜品何首乌蒸制品中二苯乙烯苷含量明显降低，炖制52h后，有所回升，且逐渐趋于稳定。从整体变化过程看，鲜品何首乌蒸制品不同炖制时间下，二苯乙烯苷含量均高于鲜品何首乌干燥品。
3.讨论
制首乌主要功效为强筋骨、补肝肾，在肢体麻木、高血脂、须发早白中具有良好作用[4]。与生何首乌相比，制首乌性状、功效等均发生明显变化[5]。对何首乌进行蒸制处理后，
其功效、性味均发生明显改变。目前，我国现行版本《中国药典》并未对何首乌炮制工艺做出详细明确规定，导致何首乌炮制后的内在质量无法得到保障。
通过上述实验结果证实，鲜品何首乌直接干燥处理后，采用黑豆汁搅拌均匀后炖制，时间控制在44～52h之内；鲜品何首乌蒸制干燥后，采用黑豆汁搅拌均匀炖制，时间不能低于48h。做到如此才能保证蒽醌类有效成分的稳定性，并且符合药典中相关要求。实验结果显示，控制蒽醌类成分及二苯乙烯苷成分含量的方式来炮制何首乌，其质量有待研究。
毛细管数 【参考文献】
[1]张语凡,相乐康,王鑫,等.结合传统性状客观化分析何首乌不同炮制方式与炮制程度的彩差[J].中国实验方剂学杂志,2017(20):1-7.
[2]杨海广.广西不同产地何首乌炮制质量及HPLC指纹图谱研究[D].广西中医学院,广西中医药大学,2017.
核心价值观 [3]林静,张哲,张明栋.何首乌与泰山何首乌的鉴别[J].世界最新医学信息文摘,2017(95):521-522.
fds [4]王焱,侯连莉.不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量与性状分析[J].卫生职业教育,
2017,35(17):101-103.
[5]王焱,侯连莉.不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量与性状分析[J].卫生职业教育,2017,35(17):101-103.
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