ICP-AES法测定高铅铜合金轴瓦中的铅和锡含量
姜玉领;郭进京;徐艳玲;赵慧
【摘 要】试验采用稀王水溶解高铅铜合金轴瓦样品,用2％的硝酸作为稀释液稀释样品,在铅217.000 nm,锡235.495 nm处使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析,各元素的相关系数均大于0.9995,方法的检出限为0.0105％～0.0159％(质量分数),结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11％～2.28％.进行加标回收试验,加标回收率为97％～102％,测定结果与使用YS/T475.2—2005和YS/T475.1—2005测定结果相符.测定方法的分析范围铅含量为10％～30％,锡含量为0.5％～4.5％. 【期刊名称】《河南冶金》
【年(卷),期】2019(027)001
【总页数】4页(P17-19,45)
【关键词】高铅铜合金;轴瓦;电感耦合等离子体原子发射光谱法;铅;锡
【作 者】姜玉领;郭进京;徐艳玲;赵慧
【作者单位】中原内配集团股份有限公司;中原内配集团股份有限公司;中原内配集团股份有限公司;中原内配集团股份有限公司
【正文语种】中 文
0 前言
高铅铜合金一般应用在铜铅合金轴瓦上，是一种铜基合金材料，高铅铜合金轴瓦是发动机上的重要运动支撑部件。由于铜合金中含有一定量的铅和少量的锡，因此具有一定的自润滑性和良好的韧塑性，同时也具有较好的耐磨、抗疲劳、承载力大、耐高温等性能[1-2]。高铅铜合金的分析早期是使用掩蔽铜离子用EDTA络合滴定的方法进行分析铅含量和锡含量，由于有剧毒，现均不采用；标准YS/T475.2—2005采用酒石酸、柠檬酸钠和邻菲啰啉联合掩蔽共存元素用EDTA滴定法测定铸造轴承合金中的铅含量[3]；标准YS/T475.1—2005采用在6 mol/L盐酸介质中用还原铁粉置换分离铜和锑等元素用碘酸钾滴定法测定铸造轴承合金中的锡含量[4]；杨桂平、王利军等研究铬酸铅沉淀用硫酸亚铁铵容
量法分析铅含量[5-6]。以上为铜基材料中高含量铅和锡的分析方法，对于铜基材料低含量铅和锡的测定方法，杨勇等研究了极谱催化法同时测定铜合金中的铅和锡含量[7],可以测定的铅锡含量范围为0.0X%～X%；白丙海等研究了不分离铜直接用火焰原子吸收光谱法测定铅黄铜和锡青铜中的铅含量[8]；毛建伟等研究了用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定锡青铜中的锡含量[9]；邹德霜等研究了用火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中低含量的铅[10]；毛禹平等用王水溶样在盐酸介质下防止锡沉淀,使用极谱法快速测定锡青铜中的常量锡[11]；常满田等用偶氮胂Ⅲ，在微酸性溶液中与铅形成1:1的蓝络合物，在620 nm处比法测定铅黄铜和锡青铜中的铅含量[12]。以上分析方法要么操作繁琐，分析单一，要么分析范围有限，且分析时间较长，达不到快速分析的目的。国标法GB/T5121.27—2008铜及铜合金化学分析方法叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅和锡含量，铅分析谱线选择220.353 nm，锡分析谱线选择189.927 nm，且铅的分析含量仅为7%以下，不适合高含量铅的分析[13]。为此，笔者开展了高铅铜合金中铅和锡含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法分析。
通过对样品的溶样酸的研究，分析线的选择，基体干扰和校正，以及稀释介质的试验，建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时分析高铅铜合金中的铅和锡含量的方法。相
比较而言，以上分析方法具有操作简单快速的特点，应用于铜铅轴瓦合金中高含量铅和锡的测定，结果满意。
1 试验部分
1.1 试剂
稀王水：硝酸+盐酸+水=1+3+10；硝酸：2%；铜标准储备液：1 mg/mL,称取1.0 g高纯铜(纯度99.999%)精确至0.000 1 g，加入少量硝酸(1+1)溶解，用硝酸(1%)溶液稀释到1 000 mL容量瓶中至刻度；铅标准储备液：1 mg/mL,称取1.0 g高纯铅(纯度99.999%)精确至0.000 1 g于烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)和10 mL蒸馏水，微热溶解，冷却，用蒸馏水稀释到1 000 mL容量瓶中至刻度；锡标准储备液：1 mg/mL，称取1.0g高纯锡(纯度99.999%)精确至0.000 1 g于烧杯中，加入适量的盐酸(1+1)加热溶解，用盐酸(1+1)溶液稀释到1 000 mL容量瓶中至刻度；锡标准溶液：100 μg/ mL吸取10 mL锡标准储备液于100 mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度。精神医学杂志
试验所用试剂均为分析纯；试验用水为蒸馏水；氩气纯度不小于99.999%。
1.2 仪器及工作条件
(1)仪器：Optima 8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE公司)。
(2)ICP-AES最佳工作条件：等离子体功率为1 300 W；等离子体气流量为10 L/ min；辅助气流量为0.2 L/ min；雾化器气流量为0.55 L/ min；观测距离为15.0 mm；观察方式为水平观察；蠕动泵试样流量为1.5 mL/ min；延迟时间为60 s。Pb的分析谱线为217.000 nm,Sn的分析谱线为235.495 nm。
1.3 试验方法
1.3.1 样品溶解
准确称取0.1 g试样，精确至0.000 1 g，置于200 mL烧杯中，加10 mL稀王水(1+3+10)，微热至溶解完全，冷却，转移至100 mL容量瓶中， 用硝酸(2%)稀释至刻度，摇匀，作为母液。从母液中吸取10 mL，加入到100 mL容量瓶中，用硝酸(2%)溶液稀释至刻度，摇匀，作为待测溶液。
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1.3.2 标准溶液系列的配制
分别取0、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL铅标准储备液，0、0.50 mL、1.50 mL、2.50 mL、3.50 mL、4.50 mL 锡标准溶液于六个100 mL 容量瓶中，加入8.00 mL 铜标准储备液，用硝酸(2%)溶液稀释到刻度定容，摇匀。此标准溶液系列中各成分的质量浓度见表1。
表1 标准溶液系列中各元素质量浓度元素质量浓度/ ( μg·mL-1) S1 S2 S3 S4 S5 S6 Pb 0 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 Sn 0 0.50 1.50 2.50 3.50 4.50
2 结果与讨论
2.1 溶样酸的选择
第十六届上海电视节为了保证样品能够完全溶解，分别采用不同种类的酸和不同用酸量按照试验方法对样品进行溶解，结果见表2。
表2 样品溶解方法试验方法溶样酸实验现象方法15 mL硝酸 样品溶解基本完全,但伴有浑浊现象方法210 mL硝酸溶液(1+1)样品溶解完全,短时间溶液清亮,时间长有浑浊方法310 mL王水 反应激烈溶解完全,溶液清亮方法410 mL稀王水 反应平和,溶液清亮,长时间放置无浑浊
方法55 mL盐酸 样品溶解不完全,底部有残渣且伴有浑浊现象方法610 mL盐酸溶液(1+1) 样品溶解不完全,底部有残渣铜陵学院学报
从表2可以看出，方法1、方法2、方法5、方法6的溶样效果均不理想，方法1存在浑浊现象，方法2长时间放置有浑浊，方法5和方法6均存在底部有大量的没有溶解的残渣，且方法5有浑浊现象存在，导致结果偏低，方法3、4均能完全溶解，且均能长时间放置，考虑到经济实用性，选择方法4。采用方法4处理样品，样品能够溶解完全，无残渣和浑浊现象，溶液清亮，且能够长时间放置。因此，采用方法4，即10 mL稀王水溶液(1+1+10)进行溶样处理。
2.2 稀释介质的选择
impreza wrx用蒸馏水、盐酸溶液(1+1)、盐酸溶液(1+2)、硝酸溶液(2%)等溶液进行长期稳定性试验，试验表明铅不论用何种介质稀释与放置时间的关系不明显，但锡在不同介质下放置时间长短影响较大，试验表明，锡标准曲线溶液放置48 h候后，在蒸馏水和盐酸介质中曲线有明显变化，但在硝酸介质中曲线基本上没有变化。因此，本法采用硝酸(2%)作为稀释介质。
2.3 分析谱线
ICP-AES分析样品时谱线选择非常重要，谱线的选择直接影响分析结果的准确性。根据仪器推荐的几条谱线，分别用标准曲线系列和样品溶液进行光谱扫描，观察谱线重叠时的谱图形状，峰位和强度高低，以及元素间的互相干扰情况，从中选出信噪比高、干扰较少而小的谱线作为分析谱线。铅元素仪器推荐六条谱线，试验表明有3条谱线符合要求，分别是220.353 nm、217.000 nm、405.781 nm，其他三条谱线要么存在干扰，要么强度太高不符合要求。锡元素仪器推荐四条谱线，试验表明两条谱线符合要求，分别为189.927 nm、235.495 nm，其他谱线存在干扰。综合样品溶液的测定结果和标准曲线的线性，本法选择Pb分析谱线为 217.000 nm，Sn分析谱线为 235.495 nm。
2.4 基体校正
高铅铜合金轴瓦中主要元素为铜和铅，其他微量元素除了锡外基本上没有，因此主要考虑铜元素的基体效应。按照试验方法进行了在标准校准曲线系列中加铜和不加铜试验，结果表明基体对测定是有影响的，为了保证标准校准曲线系列与样品一致，在标准校准曲线系列中加入8.00 mL铜标准储备液，用以消除基体的影响。
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2.5 标准曲线及检出限
按照仪器设定的工作条件对标准校准曲线系列溶液进行测定，以待测元素的质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。试验所得各元素的线性范围、线性回归方程、相关系数、检出限和检出下限见表3。在同样条件下对标准系列空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中的各元素的检测限，以10倍标准偏差计算方法中各元素的检测下限。
2.6 精密度试验
按试验方法测定两个高铅铜合金轴瓦样品中铅和锡含量，平行测定11次，结果见表4。
表3 校准曲线的线性方程、相关系数及方法检出限元素波长/nm线性方程 相关系数 线性范围/% 检出限/% 测定下限/%Pb 217.000 y=10 880x-204.50.999 810.00～30.000.010 50.035Sn 235.495 y=1 837x+107.80.999 60.50～4.500.015 90.053
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