十甲基环五硅氧烷

十甲基环五硅氧烷
1范围
本标准规定了十甲基环五硅氧烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以二甲基二氯硅烷为原料经盐酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合环体,二甲基硅氧烷混合环体精馏得到十甲基环五硅氧烷。
CH3)2SiO]5
分子式:[(
结构式
,相对分子量:370.77;
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2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB3143液体化学产品颜测定法(Hazen单位——铂-钴号)
GB/T6678 GB/T6680 GB/T6682 GB/T8170化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相谱法通则
GB/T20436二甲基硅氧烷混合环体
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3要求
3.1性状:无透明液体,无异臭味,无可见杂质。
3.2十甲基环五硅氧烷的质量应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项目指标度/铂-钴号/Hazen单位≤35八甲基环四硅氧烷质量分数/%≤0.5十甲基环五硅氧烷质量分数/%≥98.5蒸发残渣/%≤0.15
粘度/mm2/s  3.5~4.5艾斯特拉达
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
4.2性状
于50ml具塞比管中,加入试样,在日光灯或日光下感官检测。
4.3度
按GB/T3143规定的方法进行。
十甲基环五硅氧烷的测
4.4定
4.4.1方法提要
用气相谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经谱柱得到分离,用火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。
4.4.2试剂:
4.4.2.1氢气:体积分数大于99.99%。
4.4.2.2 4.4.2.3 4.4.3仪高纯空气或经硅胶及5A分子筛干燥净化的压缩空气。高纯氮气:体积分数大于99.99%。
4.4.3.1气相谱仪:配有分流装置及火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。
4.4.3.2谱工作站。
4.4.3.3微量注射器:10μL。
4.4.4谱柱及典型操作条件
本标准推荐的谱柱及典型操作条件见表2,典型谱图见图1。能达到同等分离程度的其他非极性、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管谱柱及操作条件均可使用。各组分相对保留值见表3。
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表2谱柱及典型操作条件
谱柱(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm(或0.25mm)×0.25μm
载气氮气
载气线速/cm/s41
分流比80:1
柱温/℃初始温度120℃,保持2min,升温速率10℃/min,终温190℃
汽化温度/℃260
检测温度/℃300进样量/μL
0.5
表3
组分的相对保留值gamil
4.4.5分析步骤
谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2的谱操作条件或其他适宜条件。当谱仪达到设定的操作条件并稳定后,进行试样的测定。用谱数据处理机或谱工作站记录各组分的峰面积。
图1十甲基环五硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型谱图
1—未知物
中文自修
2—六甲基环三硅氧烷3—八甲基环四硅氧烷4—十甲基环五硅氧烷5—十二甲基环六硅氧烷6—十四甲基环七硅氧烷7—十六甲基环八硅氧烷4.4.6
结果计算
十甲基环五硅氧烷的质量分数W i ,数值以%表示,按式(1)计算:
A i
W i =
∑A i
⨯100 (1)
峰式中:
序组分
相对保留值1未知物0.542六甲基环三硅氧烷0.593八甲基环四硅氧烷0.724十甲基环五硅氧烷15十二甲基环六硅氧烷  1.406十四甲基环七硅氧烷  1.867
十六甲基环八硅氧烷
2.25

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