Vol.50No.5(2019)ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY
李宏星1,王丹2*,刘赛赛2,朱明乔2
(1.浙江硕而博化工有限公司,浙江衢州324000;2.浙江大学化学工程与生物工程学院,浙江杭州310007) 摘要:设计了管内三甲基氯硅烷和氨气连续化制备六甲基二硅氮烷的反应工艺,实验结果表明,此工艺可以连续制备六甲基二硅氮烷,实验中还探究了进料流量、进料液浓度配比、气液原料比对反应程度的影响。混合液流量3.6mL/min 、液体进料TMS-MM 体积比1∶3、进料氨气与液体摩尔比1.5∶1为反应的最佳条件。在此条件下,氨气利用率基本达到100%,TMS 转化率达到99%以上,副产物氯化铵不会堵塞管路。 现代主义美术
关键词:六甲基二硅氮烷;管式反应器;连续化工艺;三甲基氯硅烷;氨气
文章编号:1006-4184(201怨)05-0028-04
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收稿日期:2019-01-08
作者简介:李宏星(1962-),男,浙江衢州人,大学本科,工程师,主要从事化工新产品开发工作。*通讯作者:王丹,E-mail :63275263@qq 。0引言2014世界女排锦标赛
xdelbox六甲基二硅氮烷(HMDS )是一种重要的有机硅试剂,在有机硅领域有着广泛的用途[1]。HMDS 可以用作光致刻蚀剂的粘结助剂来改善光刻效
果和显影效果[2],可以用作橡胶补强剂表面添加助剂来提高橡胶的机械强度和热稳定性[3],也可
以用作改性剂对二氧化钛进行改性来改善在有机溶剂中的润湿性等[4]。HMDS 生产工艺主要有:(1)铂
、钯催化三甲基氯硅烷(TMS )和氨气高温下进行气态反应;(2)六甲基二硅氧烷(MM )与酸或
酸酐反应生成三甲基硅基酸酯,再经氨化制得HMDS [5];(3)TMS 在惰性溶剂中与氨气反应,后经分离、精馏等后处理制得产品[6]。目前,国内工厂
主要采用第三种工艺,在实际生产中,HMDS 合成反应大多采用间歇操作,间歇工艺存在生产效率
低、空间占用大、人力时间投入大等缺点[7],故研究了管内TMS 和氨气连续化制备HMDS 的反应工艺[8],并探究了进料流量、进料液浓度配比、气液原料比对反应程度的影响。1实验1.1反应原理TMS 和氨气在惰性溶剂存在下反应生成HMDS 的反应式如下:主反应:(1)副反应:(2)(3
)
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