术叙琏看料，2020,34(6)：67〜71
SILICONE MATERIAL 技术进展
维果茨基王笃政S郭猛S于娜娜2
(1.正大天晴药业集团股份有限公司，江苏连云港222062；
2.中蓝连海设计研究院有限公司，江苏连云港222000)
摘要：综述了六甲基二硅氮烷的研究进展，主要介绍了其合成方法及应用，并展望了其合成研究及应用的发展趋势。
关键词：六甲基二硅氮烷，HMDS，有机硅，硅烷化试剂
中图分类号：TQ264.1+1文献标识码：A doi：10.11941/j.issn.1009-4369.2020.06.014
六甲基二硅氮烷(HMDS)又称六甲基二硅胺、六甲基二硅胺烷等，CAS号为999-97-3，是无无毒、略带胺味的透明液体，也是甲硅烷基试剂之一［1］&本文综述了HMDS的合成方法及其在分析、合成、电
化学、膜化学、疏水材料、无机填料、复合材料等方面的应用。
1HMDS的合成
1-1-1催化剂法滨特尔中国
催化剂法是三甲基氯硅烷(TMS)在钳、耙等贵金属催化条件下，与氨气在高温下进行气相反应制得HMDS的方法。该法的优点是产物收率和产品纯度较高，但该反应为放热反应，且会生成大量氯化鞍颗粒，反应条件较苛刻，对设备要求高［2］& 1.1.24剂
溶剂法是TMS在惰性溶剂中与氨气反应，经分离等操作得到HMDS的方法合成HMDS时，可通过增加溶剂，并使用惰性溶剂来提高反应的传质效果。但该法存在的问题有：一是原料TMS产量较小；二是产生的氯化鞍颗粒会包裹产品；三是惰性溶剂使用量大，分离困难；四是生产多采用间歇操作，效率低、空间占 用大& 针对上述问题，国内科研工作者主要从以下几个方面进行了改进&一是添加稀释剂，通过添加稀释剂(
如正己烷)，可防止原料被生成的氯化鞍包裹，同时抑制水解。合成后用氢氧化钠水溶液中和氯化鞍颗粒，得到的产物纯度高达99%⑷。稀释溶剂量越多，精憎时产物带出量越多，因此需尽可能减少稀释剂的使用量&二是添加抑制剂，HMDS易水解为六甲基二硅氧烷(MM)和三甲基硅醇，HMDS的水解制约了产物收率的提高。以TMS为原料，选择MM、甲苯作混合溶剂，通入氨气反应制备HMDS。MM的引
品时的水解，高收率，
头孢曲松憎时易与成品分离，降低了生产成本［5］。该工艺时间短、精憎能耗低，有较大的产业化优势。三是以产物自身作为溶剂，使用惰性溶剂存在分离难的问题，且可能会对产品质量有影响，以产物自身作为溶剂代替惰性溶剂也可减少氯化鞍对原料及产物的包裹，还可改善反应条件、提高产物质量［6］。该工艺操作简便，但HMDS用量大且易水解，影响总收率。四是采用新型设备，前述3个方法均是通过调整工艺参数来实现优化，目前一些科研工作者尝试采用新型设备来解决这些问题。李宏星采用管式反应器，开发了管内TMS和氨气连续化制备HMDS的工艺，该反应可以实现连续化，转化率及产率高［7］&
1.2以六甲基二硅氧烷为原料合成HMDS
目前，HMDS的市场需求较大，但其原料TMS匮乏。该行业又产出相当量的MM副产品，因此采用MM环氧大豆油
作为原料制备HMDS，具有较好的
收稿日期：2020-02-26。
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作者简介：王笃政(1988—)，男，工程师，主要从事药物合成研发。E-mail:wangduzheng67@163-com 。
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