常见问题
作为环氧树脂的一个重要应用领域，灌封已广泛地用于电子器件制造业，成为电子工业不可缺少的重要绝缘材料。随着制造和应用的发展，许多新兴企业常为遇到的一些问题而烦恼。那么环氧灌封常见问题有哪些？中国环氧树脂行业协会的专家日前专门为此答疑解惑。
灌封，就是将液态环氧树脂复合物用机械或手工方式灌人装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。首要关心的是灌封工艺，灌封产品的质量主要与产品结构设计、元件选择、组装及所用灌封材料密切相关，灌封工艺也是不容忽视的因素。环氧树脂灌封有常态和真空2种灌封工艺，其中：环氧树脂、胺类常温固化灌封料一般用于低压电器，多采用常态灌封；环氧树脂、酸酐加热固化灌封料，一般用于高压电子器件灌封，多采用真空灌封工艺。 目前最常见的有手工真空灌封、机械真空灌封2种方式，而机械真空灌封又可以分为A、B组分先混合脱泡后灌封，和先分别脱泡后混合灌封这2种情况。据中国环氧树脂行业协会专家
介绍，其工艺流程如下：一是手工真空灌封工艺；二是机械真空灌封工艺，包括先混合脱泡后灌封工艺和A、B先分别脱泡后混合灌封工艺。相比之下机械真空灌封、设备投资大、维护费用高，但在产品的一致性、可靠性等方面明显优于手工真空灌封工艺。无论何种灌封方式都应严格遵守给定的工艺条件，否则很难得到满意的产品。
灌封产品常出现的问题主要有：一是局部放电起始电压低，线间打火或击穿电视机、显示器行输出变压器，汽车、摩托车点火器等高压电子产品，常因灌封工艺不当而工作时会出现局部放电(电晕)、线间打火或击穿现象，是因为这类产品高压线圈线径很小(一般只有0.02～0.04mm)，灌封料未能完全浸透匝间使线圈匝间存留空隙。由于空隙介电常数远小于环氧灌封料，在交变高压条件下会产生不均匀电场，引起界面局部放电使材料老化分解造成绝缘破坏。从工艺角度分析，造成线间空隙有以下2方面原因：灌封时真空度不够高，线间空气未能完全排除，使材料无法完全浸渗；灌封前试件预热温度不够，灌人试件物料黏度不能迅速降低，影响浸渗。对于手工灌封或先混合脱泡后真空灌封工艺，物料混合脱泡温度高、作业时间长或超过物料适用期，以及灌封后产品未及时进入加热固化程序，都会造成物料黏度增大，影响对线圈的浸渗。热固化环氧灌封材料复合物，起始温度越高黏度越小，随时间延长黏度增长也越迅速，因此为使物料对线圈有良好的浸渗性，操作上应
注意做到灌封料复合物应保持在给定的温度范围内，并在适用期内使用完毕；灌封前试件要加热到规定温度，灌封完毕应及时进入加热固化程序；灌封真空度要符合技术规范要求。
第二大问题是灌封件表面缩孔、局部凹陷、开裂灌封料在加热固化过程中，会产生2种收缩：即由液态到固态相变过程中的化学收缩和降温过程中的物理收缩。固化过程中的化学变化收缩又有2鑫诺6号个过程，从灌封后加热化学交联反应开始到微观网状结构初步形成阶段产生的收缩，称之为凝胶预固化收缩，从凝胶到完全固化阶段产生的收缩我们称之为后固化收缩。这2个过程的收缩量是不一样的，前者由液态转变成网状结构过程中物理状态发生突变，反应基团消耗量大于后者，体积收缩量也高于后者。如灌封试件采取一次高温固化，则固化过程中的2个阶段过于接近，凝胶预固化和后固化近乎同时完成，这不仅会引起过高的放热峰、损坏元件，还会使灌封件产生巨大的内应力造成产品内部和外观的缺损。为获得良好的制件，必须在灌封料配方设计和固化工艺制定时，重点关注灌封料的固化速度与固化条件的匹配问题。通常采用的方法是依照灌封料的性质、用途按不同温区分段固化的工艺。在凝胶预固化温区段灌封料固化反应缓慢进行、反应热逐渐释放，物料黏度增加和体积收缩平缓进行。此阶段物料处于流态，则体积收缩表现为液面下降直至凝胶，可完全
消除该阶段体积收缩内应力。从凝胶预固化到后固化阶段升温应平缓，固化完毕灌封件应随加热设备同步缓慢降温，多方面减少、调节制件内应力分布状况，可避免制件表面产生缩孔、凹陷甚至开裂现象。对灌封料固化条件的制订，还要参照灌封制件内封埋元件的排布、饱满程度及制件大小、形状、单只灌封量等，对单只灌封量较大而封埋元件较少的，适当地降低凝胶预固化温度并延长时间是完全必要的。
最后一个问题是固化物表面不良或局部不固化，这些现象也多与固化工艺相关。中国环氧树脂行业协会专家表示，其主要原因是计量或混合装置失灵、生产人员操作失误；A组分长时间存放出现沉淀，用前未能充分搅拌均匀，造成树脂和固化剂实际比例失调；B组分长时间敞口存放、吸湿失效；高潮湿季节灌封件未及时进入固化程序，物件表面吸湿。总之，要获得一个良好的灌封产品，灌封及固化工艺的确是一个值得高度重视的问题。
环氧树脂的合成与应用
1.作用
1930年，首次由瑞士的pieneCastan和美国的SoGredee合成了环氧树脂后，1947年，先
是美国DevoeandReynolds，后是壳牌公司取得瑞士汽巴公司专利生产权，先后实现了工业化生产，到20世纪70年代，年产量已猛增至dna探针100kt以上。
特别是过氧化技术的发展，为环氧树脂的应用领域开辟了新天地。1997年世界环氧树脂总产能力为1997年1.4Mt，1999年为1.5Mto产量为730h，1999年可达800h以上。1998年美国环氧树脂的总产能力已近400kt／a。
世界环氧树脂增长最快的地区是西欧，1998年总产能力为340kt／a，1998年产量295h，2000年产量为340h2013年度感动中国十大人物。日本1998年总产能力为190h。
目前，美国的壳牌化学公司、Dow化学公司和瑞士汽巴公司已占世界总产能力的50％，垄断着80％的西欧市场。
我国从1956年由沈阳化工研究所、天津化工研究院、上海化工研究院开始研制。1958年由上海树脂厂实现了工业化生产。1998年国内环氧树脂生产企业大小近130家，总产能力已超过80kt／a。
2、生产
2．1 主要原料和生产工艺
原料：环氧氯丙烷
2．1．1 双酚A型环氧树脂
双酚A型又称E型环氧树脂。制法可分为两步法和一步法。一步法是将NaOH和水调至一定浓度后加入双酚A在80℃溶解后再加环氧氯丙烷于90℃聚合后进行常压脱水，再在140t、86.66kPa下减压脱水得成品，一步法工艺较简单，原料成本低，但产品质量差。目前生产双酚A环氧树脂中厂家采用的是两步法。
两步法工艺流程如下：
此法系将双酚A投入溶解釜内、然后通人环氧氯丙烷，夹套通水蒸汽加热升温至70℃以上溶解，然后用泵压人带搅拌的反应釜内，用季铵盐为催化剂，滴加液碱，控制反应温度为50—55℃，维持一定时间至反应结束后，在100减压至94.66kPa，回收过量环氧氯丙烷供循环使用，再次加入MIBK溶解，在65～70℃下再次加碱液，反应结束后用夹套水冷却，静置，把MIBK溶液抽吸到回流脱水釜内，在回流脱水釜内回流至蒸出的MIBK清晰无水珠
为止。然后冷却，静置，经过滤器至贮槽，沉降后抽人脱MIBK釜脱除MIBK，先常压后减压至无馏出液为止，将低分子质量的环氧树脂70份，双酚A30份和210ug／g的NaOH在管式反应器内连续聚合制成固体双酚A环氧树脂[1]。
两步法的优点是可用于生产多种树脂，不需后处理，产生的三废少，且反应时间短，质量稳定。但由于工序较长，物料损耗，成本偏高。
2．1．2 具有优良抗热性的高纯环氧树脂
将4七年级英语教学论文，4，—二羟基二苯砜118.75份，邻—甲酚酚醛清漆6份和环氧氯丙烷溶解在50gMeOH和18.5gH20混合物中，用2h时间在60℃下滴加44.7p98．5％NaOH溶液，在70cC下加热反应1h，水洗和蒸馏，产物溶解在350gMeCOCH2CHCH3中，滴人26.8g15％NaOH溶液，在70℃反应1h制成151g环氧树脂，环氧值230、含氯1350ug／g。然后，取此100份环氧树脂与77.4份KayahardMCD和1份2，4，6—三(二甲基胺基甲基)苯。
环氧树脂电子电器封装及绝缘材料
环氧树脂的介电性能、力学性能、粘接性能、耐腐蚀性能优异，固化收缩率和线胀系数小，
尺寸稳定性好，工艺性好，综合性能极佳，更由于环氧材料配方设计的灵活性和多样性，使得能够获得几乎能适应各种专门性能要求的环氧材料，从而使它在电子电器领域得到广泛的应用。并且其增长势头很猛。尤其在日本发展极快。以1998年世界主要消费环氧树脂的国家及地区，用于电子电器领域的环氧树脂占各国或地区环氧树脂总消费量的比例来看：日本为40％，西欧为24％，美国为19％。而我国只占13%。随着我国四大支柱产业之一-电子工业的飞速发展，预计环氧树脂在此领域中的应用必将会有大幅度的增长。
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环氧树脂在电子电器领域中的应用主要有：电力互感器、变压器、绝缘子等电器的浇注材料，电子器件的灌封材料，集成电路和半导体元件的塑封材料，线路板和覆铜板材料，电子电器的绝缘涂料，绝缘胶粘剂，高压绝缘子芯棒、高电压大电流开关中的绝缘零部件等绝缘结构材料等。后三类环氧材料将下面章节介绍中一一介绍。
环氧树脂电子电器封装及绝缘材料的发展方向主要是：提高材料的耐热性、介电性和阻燃性，降低吸水率、收缩率和内应力。改进的主要途径是：合成新型环氧树脂和固化剂；原材料的高纯度化；环氧树脂的改性，包括增韧、增柔、填充、增强、共混等；开发无溴阻
燃体系；改进成型工艺方法、设备和技术。
1、环氧树脂浇注及浇注材料
环氧树脂浇注是将环氧树脂、固化剂和其他配合料浇注到设定的模具内，由热塑性流体交联固化成热卧性制品的过程。由于环氧树脂浇注产品集优良的电性能和力学性能于一体，因此环氧树脂浇注在电器工业中得到了广泛的应用和决速的发展。
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环氧树脂浇注的工艺方法，从不同的工艺条件去理解有不同的区分方法。从物料进入模具的方式来区分可分为浇注和压注。浇注指物料自流进入模具。它又分常压浇注和真空浇注。压注指物料在外界压力下进入模具，并且为了强制补缩，在物料固化过程中，仍保持着一定的外压，它由过去的简单加压凝胶法发展成现在成熟的自动压力凝胶法。
从物料固化温度来区分可分为常温浇注法和高温浇注法。选用常温或高温浇注法由浇注材料的本身性质所决定的，其根本区别是浇注材料固化过程中所必需的温度条件。
从物料固化的速度来区分可分为普通固化法和快速固化法。物料进入模具至拆模所需的时间为初固化时间，普通固化法需几个甚至十几个小时，快速固化法只需十几分钟至几十分钟。
现代浇注工艺中，应用比较成熟的浇注工艺方法主要是真空浇注法和自动压力凝胶法。
(1)真空浇注工艺
真空浇注工艺是目前环氧树脂浇注中应用最为广泛、工艺条件最为成熟的工乙方法。
对于一件环氧树脂浇注的电器绝缘制品，它要求外观完美、尺寸稳定、力学年耍：—电性能合格。它的这些性能取决于制件本身的设计、模具的质量、浇注用材料的选择、浇注工艺条件的控制等各个方面。环氧树脂真空浇注的技术要点就是尽可能减少浇注制品中的气隙和气泡。为了达到这一目的，在原料的预处理、混料、浇注等各个工序都需要控制好真空皮、温度及工序时间。
(2)自动压力凝胶工艺
自动压力凝胶工艺是20世纪70年代初由瑞士CIB入Ctigy公司开发的技术。因为这种工艺类似于热塑性塑料注射成型的工艺方法，因此也称其为压力注射工艺。它的最为显著的优点是大大提高了浇注工效。可以说自动压力凝胶技术的开发成功及在工业上的大量应用，是真空浇注由间歇、手工操作向自动化生产发展的一场革命，它和真空浇注的主要区别在于：
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