有害物质 | 检测方法 |
汞2009年12月四级真题 | 氢化物原子荧光光度法 | 汞分析仪法 | 冷原子吸收法 | recent文件夹
铅 | 石墨炉原子吸收分光光度法 | 火焰原子吸收分光光度法 | |
砷 | 氢化物原子荧光光度法 | 氢化物发生原子吸收法 | |
镉 | 火焰原子吸收分光光度法测定 | | 43cao |
甲醛 | 乙酰丙酮分光光度法玛吉阿米的留言簿 | 高效液相谱法 | |
石棉 | X 射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法 | | |
二噁烷 | 链式反应气相谱-质谱法 | | |
| | | |
汞
1.氢化物原子荧光光度法：标准系列溶液的制备：取汞标准溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL 置于25mL具塞比管中，加入盐酸2.5mL，加水至刻度，得相应浓度为 0ug/L、0.20ug/L、0.50metropolis准则
ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L 的汞标准系列溶液。 样品处理:微波消解法:称取样品 0.5g—1g（精确到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的样品，如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的 100ºC恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。蜡基类、粉类等干性样品，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加 0.5mL—1.0mL 水，润湿摇匀。 根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，静置过夜。然后再加入过氧化氢1.0mL—2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100ºC 加热 20min 取下，冷却。如溶液的体积不到 3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。将样品移至10mL 具塞比管中，
用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液0.5mL，用水定容至 10mL备用
湿式回流消解法
称取样品 1g（精确到 0.001g）于 250mL 圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙 醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入硝酸30mL、水5mL、硫酸5mL 及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷 凝管，通冷凝水循环。加热回流消解 2h。消解液一般呈微黄或黄。从冷凝管上口注入水 10mL，继续加热 10mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的样品，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液1.0mL，用水定容至 50mL，备用。
湿式催化消解法
称取样品 1g（精确到 0.001g）于 100mL 锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入五氧化二钒50mg、硝7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取 下放冷，加硫酸5.0mL，于锥形瓶口放一
小玻璃漏斗，在 135℃—140℃下继续消解并于必 要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿或桔红。冷却后，加少量水继续加热煮沸约 2min 以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液1.0mL，用水定容至 50mL，备用。
浸提法
称取样品 1g（精确到 0.001g）于 50mL 具塞比管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙 醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热 2h，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置 15min—20min,加水定容至 25mL，备用。
仪器设置
光电倍增管负高压 300V，汞元素灯电流 15mA，原子化器温度 300℃，高度 8.0mm；氩气流速：载气 300mL/min、屏蔽气 700mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间 2s，读数时间为 12s；测试样品进样量与硼氢化钾溶液加液量（两者比例为 1：1）可设定在 0.5mL—0.8mL 之间。
取适量消解定容样品（2mL—5mL），用盐酸稀释至10mL，摇匀，编号后放入仪器进样架上，在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样品。
ω = （ρ1－ρ0）⨯V
m×1000
式中： ——样品中汞的质量分数，g/g；
1 ——测试溶液中汞的浓度，g/L；
0 ——空白溶液中汞的浓度，g/L；
V——样品消化液总体积：mL；
m——样品取样量：g。
回收率和精密度:本方法线性范围为 0ug/L—10ug/L；回收率为 95%；多次测定的相对标准偏差为 1.2%。
2.汞分析仪法
标准系列溶液的制备
低浓度标准系列：由汞标准储备溶液用 1%硝酸依次稀释成 0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL 标准系列。
中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液用 1%硝酸依次稀释成 0、50、100、150、200 及 250、500、750、1000、1500 ng/mL 标准系列。
测定
依次取低浓度标准系列（5.1.1）各 100μL 于石英舟中进行测定，100μL 标准溶液中汞含量分别为 0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。 依次取中浓度及高浓度标准系列各100μL 于石英舟中进行测定，100μL 标准溶液中汞含量分别为 0、5、10、15、20 及 25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。
称取样品 0.1g（准确至 0.0001g）于事先处理好的样品舟中，由自动进样器导入干燥 分解炉中，按仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线，如果超出线性范围，再选择中浓度或高浓度标准曲线。
测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算
x= y-b
a
式中：x——样品中汞的质量，ng
y——测定的荧光值；
a——标准曲线的斜率；
b——标准曲线的截距。
ω= x×1000
m×106
式中： ω——样品中汞的质量分数，mg/kg；
m ——样品取样量，g。
回收率和精密度
不同基质不同浓度的回收率在 81.5%—103.8%之间，相对标准偏差≤5%（n=6）。
3.冷原子吸收法
标准系列溶液的制备
取汞标准溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL，置于100mL 锥形瓶或汞蒸气发生瓶中，用硫酸定容至一定体积。
样品处理（可任选一种）、微波消解法（同第一法）、湿式回流消解法（同第一法）、湿式催化消解法（同第一法）
浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）
称取样品 1g（精确到 0.001g）于 50mL 具塞比管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热 2h，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置 15min—20min，加入硫酸，加水定容至 25mL，备用。
按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列溶液加至汞蒸气发生瓶中，加入氯化亚锡溶液 2mL 迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀。待指示达最高读数时，记录读数。绘制标准曲线。吸取定量的空白和样品溶液于汞蒸气发生瓶中，加入硫酸至一定体积，进行测定。
ω=（m1－m0）⨯V
m⨯V1
式中： ——样品中汞的质量分数， g/g；
m1——测试溶液中汞的质量， g；
m0——空白溶液中汞的质量， g；
V——样品消化液的总体积，mL；
V1——分取样品消化液体积，mL；
m——样品取样量，g。
铅
1.石墨炉原子吸收分光光度法
标准系列溶液的制备
取铅标准储备溶液1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸至刻度。如此经多次稀释成 每毫升含 4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng 的铅标准系列溶液
样本处理：
湿式消解法称取样品 1.0g—2.0g（精确到 0.001g），置于消解管中，同时做试剂空白。样
品如含有乙醇等 有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到 2mL—3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸2mL-5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄或无。浓缩消解液至 1mL 左右。冷至室温后定量转移至 10mL（如为粉类样品，则至 25mL）具塞比管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。
微波消解法
称取样品 0.3g-1g（精确到 0.001g），置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，同时做试剂空白。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的 100ºC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水 0.5mL—1.0mL，润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢1.0mL—2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加
热设备中 100ºC 加热 20min 取下，冷却。如溶液的体积不到 3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不要拧得过紧）。根据样品消解难易程度可在 5min-20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的 溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100ºC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定
浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）
称取样品 1g（精确到 0.001g），置于 50mL 具塞比管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀，如出现大量泡沫可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热 2h。取出，放置 15min—20min，用水定容至 25mL。
仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3nm，狭缝 0.2nm—1.0 nm，灯电
流5mA-7mA，干燥温度 120℃，20s；灰化温度 800℃，持续 15s-20s，原子化温度：1100℃—1500℃， 持续 3s—5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。如样品溶液中铁含量超过铅含量 100 倍，不宜采用氘灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议