食用盐产品中镉的测定

关于依法保障律师执业权利的规定

Testing Cadmium in Salt Productions

Zhang Xiaobo,Zheng Liyuan

(National Light Industry Well and Rock Salt Quality Supervision Testing Center,Zigong,Sichuan,643000)

Abstract:An analytical method for the determination of cadmium in edible salt products by flame atomic absorption spectrophotometry was established.In this method,ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC)was selected as chelating agent and methyl-isobutyl ketone (MIBK)as organic extraction agent.After separating the element under test from the salt matrix,the element under test was reversely extracted with hydrochloric acid solution,and the water phase was determined by atomic absorption flame method.The recovery rate of the method was 94.0%~102%,and the RSD was less than 3.7%.

Key words:Salt,cadmium,extraction separation,re-extraction,flame atomic absorption spectrophotometry

摘要：建立应用火焰原子吸收分光光度法测定食用盐产品中镉的分析方法，方法选择以吡咯烷二硫代氨

基

甲酸铵(APDC)为螯合剂，甲基异丁酮(MIBK)为有机萃取剂，使待测元素与盐基体分离后，再用盐酸溶液反萃取待测元素，水相导入原子吸收火焰法测定，方法回收率在94.0耀102%,RSD 为小于3.7%。

关键词：食用盐、镉，萃取分离，反萃取、火焰原子吸收分光光度法中图分类号:TS37

文献标识码:A

农行核心价值观文章编号:1001-0335(2018)04-0032-02

第49卷Vol.49

热红外波段中国井矿盐

CHINA WELL AND ROCK SALT

食用盐产品中镉的测定

张晓波，郑力源

(国家轻工业井矿盐质量监督检测中心，四川自贡643000)

作者简介：张晓波(1978-)，男，吉林白城人，本科，工程师，主要从事食品中微量重金属检测工作。

镉不是人体的必需元素。镉的毒性很大，可以在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，日本的痛痛病即镉污染所致，我国也有受镉污染稻米的报道。镉是我国实施排放总量控制的指标之一。

目前食品中镉的测定方法主要有GF-AAS 、

ICP-MS 等，食用盐中Cd 的测定主要是引用食品方法标准GB5009.15，但因食用盐中高盐背景对测定结果有较大影响，而且高盐背景也会加重仪器损耗及腐蚀。同时昂贵的分析仪器，对一般的食用盐生产企业来说，是难以承受的，限制了方法的采用。针对盐产品的特性，食用盐产品易溶于水不需要复杂的样品处理步骤，杂质含量极低，可以应用萃取分离技术将待测元素与基体分离。本文主要讨论，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂，甲基异丁基酮(MIBK)为有机萃取剂,APDC-MIBK 协同萃取进行萃取分离后，弃去水相，再用盐酸溶液对有机相进行反萃取，取水相直接用火焰原子吸收分光光度法测定。该方法对食用盐中微量镉进行基体分离精加力

并浓缩富集，用火焰原子吸收法直接测定，该法具有较高的测试灵敏度，测定结果准确可靠。1实验部分1.1

主要仪器及主要试剂

仪器:SpectrAA 55B 原子吸收分光光度计(瓦里安)及Cd 空心阴极灯，分液漏斗125mL 试剂:APDC 溶液10g/L (用时现配，过滤使用);

MIBK ；氨水(1+1)；硝酸(1+1)；盐酸2mol/L ；溴酚蓝指示剂1g/L ：称取0.1g 指示剂溶于

100mL20%乙醇溶液中。Cd 标液1mg/mL (购买有证标准溶液);Cd 工作标准溶液1μg/mL(现用现配):1.2

分析步骤

1.2.1

试验溶液的制备

称取10克盐(精确至0.01)，加适量水(约

60mL )和5mL (1+1)硝酸加热煮沸后，冷却，以溴酚

蓝做指示剂，用(1+1)氨水调至有黄变为蓝，在用1mol 的盐酸调至刚好变黄，加5mLAPDC 溶液,

张晓波等：食用盐产品中镉的测定

摇匀，放置3min ，再加5mLMIBK ，震荡3min ，放置分层，弃去水相，准确加入2mol/L 的盐酸溶液10.00mL ，震荡3min ，放置分层，所得水相放入小烧杯中，导入原子吸收分光光度计中测定.同步作空

白试验。1.2.2

工作曲线的绘制

南京建设工程信息网吸取1μg/mL 的镉标准溶液0.00、2.00、4.00、

6.00、8.00mL 分别置于5个50mL 容量瓶中，加入15mL (1+1)盐酸溶液，用水定容，摇匀。

1.2.3

试验溶液的测定

用(1.2.2)中最高标液点调整仪器在最佳状态

(燃助比、原子化器高度等)，后依次将标准系列溶液及试验溶液(1.2.1)导入火焰原子吸收，测定吸光度。

1.3

分析结果表述

镉含量按下式计算x=m o

×V x —试样中镉含量,mg/kg m o ———工作曲线上查的的镉含量μg/mL m ———称取试样质量,g

V ———盐酸萃取液体积,mL 2结果与讨论2.1鄄城盐矿

精密度试验

试验选取4个样品，同(1.2.1)操作进行测定9

次。数据见下表1。

表1方法精密度试验数据(Cd ,mg/kg )

从表1实验结果可以看出，本方法相对标准偏差<4%，说明方法精密度较好，能满足分析检测要求。

2.2

准确度试验

对上述四个样品进行加标回收试验。加标操作：将1μg/mL 的镉标准稀释10倍后，向各称取的试样中加入5mL 稀释后的标液，其余操作步骤同(1.2.1)数据见下表2。

表2准确度试验(Cd ,μg/mL )

试验表明，本测定食用盐中镉的方法回收率

94.0~102%，表明该方法满足食用盐产品检测的要求。3结语

本方法的准确度和精密度较好，测定结果令人满意，能满足食用盐检测要求。操作条件易于掌握，适用于批量样品检测，对于食用盐生产企业来说，有较大的实用意义。

参考文献

[1]制盐工业质量检测技术大全。国家轻工业井矿盐质量监督检测中心,2006:178.

[2]水和废水监测分析方法(第四版)/国家环境保护总局编.：中国

环境科学出版社:326.

(

收稿日期:2018-03-16)

(编辑/周蕾)

2018年5月中国原盐产量统计

2018年5月，全国原盐产量为611.2万

吨，当月同比增长1.1%,2018年1-5月，全国累计生产原盐2043.4万吨，累计增长4.2%。

(中商情报网)

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