皮蛋中铅含量的测定

实验二、皮蛋中铅含量的测定

GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定

一、实验目的

1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；

2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。

李忠仁

二、仪器基本原理

在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

三、仪器和试剂

1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；霍有光可调式电炉。

2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)

四、仪器条件

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元素	波长nm	狭缝nm	灯电流mA	燃烧头高度mm 环太平洋联盟	空气流量L/min
铅	283.3	0.5	8~12	6	8

五、实验步骤

1样品处理方法：

准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至 180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。若消化液呈棕褐,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无透明或略带黄,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

①定量方法：

X = (ρ-ρ0)×V/ m ×1000

X ——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ ——试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

ρ0 ——空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

V ——试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);

m ——试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或 mL); 1000——换算系数。

当铅含量≥1.00 mg/kg(或 mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量。

2湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(条件同上)。若消化液呈棕褐,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无透明或略带黄,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

3.数据处理

①标准曲线的制作：分别吸取铅标准使用液 0 mL、0.250 mL、0.500 mL、1.00 mL、1.50 mL 和2.00 mL(相当 0μg、 2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10 mL,DDTC 溶液(1g/L)10 mL,摇匀。放置5 min左右,加入10 mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。并将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐

标,制作标准曲线。

②试样溶液的测定：将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵 GB5009.12—2017 6 溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。

六、数据处理

七、注意事项

1.精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％（结果保留两位有效数字）

2. 以称样量0.5g(或0.5mL )计算,方法的检出限为0.4mg/kg(或0. 4mg/L),定量限为1.2mg/kg(或1.2mg/L)。

本文发布于:2024-09-22 01:00:59，感谢您对本站的认可！

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