鹀属
醋酸铝收稿日期：２０１９－１１－１５
测定水中铅、镉含量的运用
李文友１，田为刚２
（１ 昭通市环境科学研究所，云南昭通６５７０００；２ 云南湖柏环保科技有限公司，云南昆明６５００００）
摘 要：ＫＩ－ＭＩＢＫ螯合萃取－火焰原子吸收法是溶剂萃取－原子吸收光谱法最常用的方法之一［１］晋中阳光农廉网
，
它弥补了直接火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法在样品分析过程中的缺点，具有灵敏度高、精密性好、富集倍数高的优点。此外，该方法在萃取过程除了能起到浓缩的作用以外，还因有机溶剂的作用而使信号
有所提高［２］
。
关键词：ＫＩ－ＭＩＢＫ螯合萃取；火焰原子吸收；石墨炉原子吸收；铅测定；镉测定中图分类号：Ｘ８３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７３－９６５５（２０２０）增－００９７－０４１ 概述
原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是测量特定气态原子对光辐射吸收的方法。
火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度、相对费用较低、易实现在线分析等优点，已经被广泛地应用在水质监测中多种金属元素的测定方面。但是根据目前的实验结果来看，常规的火焰原子吸收光谱法的灵敏度还不能较好地满足水质监测的要求，需要进一步提高其测定精度。常规的火焰原子吸收光谱法只能测定μｇ／ｍＬ级别的金属元素，但是通过螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法则能够测定到μ
硕士学位ｇ／Ｌ级。根据相关资料，螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法测定水中金属元素的研究已经有所展开，但是由于其中的大多数方法是直接进样，需要较大的进样量与富集大量的样品。通过螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法则相对于传统的火焰原子吸
收光谱法可以节省大量的时间与精力［３］
。
利用甲基异丁基甲酮（ＭＩＢＫ）分离富集试样中铅、镉后，把有机相导入火焰原子吸收中进行测定。此法排除了基体的干扰，具有灵敏度、精密度好，富集倍数高等特点。２ 实验部分
实验过程中以ＫＩ与铅、镉在强酸下螯合，螯
合物由Ｍ
ＩＢＫ从强酸性溶液中提取，喷入火焰进行测定，获得较为理想的结果。通过一系列的实验，本方法与化学法相比较两者无显著性差异（Ｐ＞０ ０５），但具有灵明度高、准确度和精密度较好、
操作较简便、利于连续快速分析等优点［４］
。生产技术
２ １ 实验条件２ １ １ 仪器
本次实验用的是ＩＣＥ３０００系列原子吸收光谱，仪器工作条件见表１。２ １ ２ 试剂
磷酸（ＡＲ），饱和ＫＩ溶液，１０％Ｔｒｉｔｏｎ－１００乙醇溶液（ＡＲ）。
饱和甲基异丁基甲酮（ＭＩＢＫ）：在分液漏斗中放入ＭＩＢＫ和等体积的去离子水，振摇３０ｍｉ
ｎ，分层后弃去水相，取上层ＭＩＢＫ相使用。
镉、铅混合标准使用液：镉０ ５ｍｇ／Ｌ、铅１０ｍｇ／Ｌ；去离子水。
实验室其他常用试剂与仪器：所用玻璃器皿在１０％～２０％硝酸中浸泡２４ｈ以上。２ ２ 实验过程２ ２ １ 校准曲线
（１）分别吸取去离子水２０ ０ｍＬ于６支２５０ｍＬ的分液漏斗中，加入０，０ ５０，１ ００，２ ００，３ ００，５ ００ｍＬ混合标准使用液，再用去离子水定容至１００ ００ｍＬ，再各加３０ ０ｍＬ磷酸摇匀后置冷，加入１０％Ｔｒｉｔｏｎ－１００乙醇溶液１ ０ｍＬ摇匀，加入饱和ＫＩ溶液５ ００ｍＬ，摇匀，放置５ｍｉｎ，使ＫＩ与待测离子充分螯合，再加入１０ ００ｍＬ水饱和ＭＩ
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时频分析７９—环境科学导刊 ２０２０，３９（增）ＣＮ５３－１２０５／Ｘ ＩＳＳＮ１６７３－９６５５
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