土壤中的铅的测定方法比对

摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对

1 概述

土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。白老虎连

2 方法原理和测试条件

2.1、石墨炉原子吸收分光光度法

2.1.1原理

采用盐酸—硝酸——高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。

2.1.2仪器及试剂：

（1）仪器

※一般实验室仪器和以下仪器

※原子吸收分光光度计（带石墨炉）

※铅空心阴极灯

※氩气钢瓶

※仪器参数

本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。

表1 石墨炉测铅的升温条件

调节板

序号	步骤名称	起始温度	终止温度	升温时间	内气路
1	干燥	50 有机硅树脂	120	50	打开
2	干燥	120 老徐博客	120	15	打开
3	灰化	120	400	15	打开
4	灰化	400	400	10	打开
5	灰化	400	400	3	关闭
6	原子化	2000	2000	4	关闭
7	清除	2200	2200	3	打开
8	冷却	0	0	30	打开

表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件

元素	参数	元素	参数
测定波长nm	283.31凸轮泵	灯电流mA	2.000
通带宽度nm	0.2	保护气	氩气
负高压V	<450	内气路流量L/min， andida	0.2

按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。

② 试剂

本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。

C-2 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。

C-3 硝酸溶液，1+5，用C-2配制。

C-4 硝酸溶液，体积分数位0.2%；用C-2配制。

C-5 （HF），ρ=1.15g/mL。

C-6 高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，优级纯。

C-7 磷酸氢二铵（（NH4）2HPO4）（优级纯）水溶液，重量分数为5%。

C-8 铅的标准贮备液：浓度100mg/L, 国家标物中心

C-9 铅的标准使用液：铅的标准贮备液用1%的硝酸溶液配制成1μg/ml的标准使用液。

（3）试液的制备

准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002g）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入5ml浓HCl（C-1），摇匀后放在通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3ml时，取下稍冷，然后加入5ml浓HNO3（C-2），4mlHF（C-5），2mlHClO4

（C-6）加盖于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至毛浓厚高氯酸烟时，加盖，使黑有机碳化物分解。待坩埚上的黑有机物消失后，开盖驱赶白烟内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2m浓HNO3（C-2），2mlHF（C-5），1mlHClO4（C-6）重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml HNO3溶液（C-3）溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶，加入3ml磷酸氢二铵溶液（C-7），冷却后定容。摇匀备测。由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白或淡黄（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

本文发布于:2024-09-21 15:41:37，感谢您对本站的认可！

本文链接：https://www.17tex.com/xueshu/329360.html

上一篇：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤镉铅注意事项

下一篇：KI-MIBK螯合萃取-火焰原子吸收法测定水中铅、镉含量的运用

标签：吸收分光原子土壤坩埚仪器

留言与评论（共有 0 条评论）