文章编号：１００１－９７３１（２０１４）０７－０７０５７－０４
卞 萍１，２，孔春阳１，２，李万俊１，２，３，秦国平１，２，３，张 萍１，２，徐 庆１，２
（１．重庆师范大学物理与电子工程学院，重庆４０１３３１；
２．重庆市光电功能材料重点实验室，重庆４０１３３１；３．重庆大学物理学院，重庆４０１３３１）
摘 要： 采用射频磁控溅射法在石英玻璃衬底上成功制备了不同Ｃ掺杂浓度的ＺｎＯ∶Ｃ薄膜，借助于Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、霍尔测试（Ｈａｌｌ）、Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）和拉曼散射光谱（Ｒａｍａｎ）等测试手段系统研究了ＺｎＯ薄膜的结构、电学以及拉曼特性并分析了Ｃ在ＺｎＯ薄膜中存在形式。结果表明，所有薄膜都呈纤锌矿结构并具有高度的ｃ轴择优取向。随着Ｃ掺杂浓度的增加，薄膜的ｎ型导电性能不断增强，其主要原因是ＺｎＯ薄膜中的Ｃ替代Ｚｎ位起施主作用。
关键词： Ｃ掺杂ＺｎＯ；电学特性；ＸＰＳ；Ｒａｍａｎ
中图分类号： Ｏ４７２；Ｏ４７４文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１４．０７．０１１
１ 引 言
ＺｎＯ作为新一代的宽禁带半导体材料，呈六方纤锌矿结构，禁带宽度为３．３７ｅＶ，激子束缚能高达６０ｍｅＶ。其优异的特性使ＺｎＯ在短波长光电材料（紫外发光二极管、紫外探测器和激光器）等领域具有潜在的应用前景［１－４］。
目前，制备出高质量稳定可重复的ｐ型ＺｎＯ依然是当今世界面临的一大难题。其中，非故意掺杂（如Ｈ和Ｃ）是ｐ型ＺｎＯ实现的重要不利因素之一。众所周知，采用金属有机物化学气相沉积（ＭＯＣＶＤ）技术能够外延生长出高质量的ＺｎＯ薄膜，可是这不可避免地会引入大量非故意掺杂的Ｈ原子和Ｃ原子，Ｈ原子虽然有钝化作用，但是经后期退火处理可以从薄膜中移除，而Ｃ广泛存在于有机金属源中，分解后不可避免地掺杂入薄膜样品之中，进而影响ＺｎＯ薄膜的各种物理特性，尤其是对ｐ型掺杂的影响。近年来实验上也不乏非故意碳掺杂的报道，但是人们对掺入ＺｎＯ薄膜中Ｃ的存在形式一直持有争议。Ｐａｎ等和Ｈｅｒｎｇ等分别通过理论计算和实验认为，Ｃ替代Ｏ位起受主作用。相反，Ｓａｄａｆ等采用电子束蒸发所制备的ＺｎＯ薄膜经ＸＰＳ分析认为，Ｃ主要替代Ｚｎ位起施主作用，再有Ｎａｙａｋ等［５］通过理论计算认为无论是在富Ｚｎ还是富Ｏ的环境下生长，Ｃ替代Ｚｎ位的形成能最低即Ｃ容易 替代Ｚｎ位。显然，Ｃ掺杂对ＺｎＯ薄膜的导电性能有着重要的影响，为了弄清ＺｎＯ薄膜中Ｃ的存在形式，本文采用射频磁控溅射法制备不同浓度的Ｃ掺杂ＺｎＯ薄膜，并结合Ｈａｌｌ测试、光电子能谱分析以及拉曼测试等手段，从实验上发现Ｃ在ＺｎＯ中主要以替代Ｚｎ位的形式存在，并显著提高ＺｎＯ薄膜的导电性能。
２ 实 验
采用射频磁控溅射法在边长为６ｍｍ的石英玻璃衬底上制备不同Ｃ掺杂浓度的ＺｎＯ薄膜。实验所用靶材是以不同浓度的Ｃ粉末和ＺｎＯ粉末混合压制而成，Ｃ在靶材中的浓度分别为０，１％，３％，６％和１０％（原子分数），其对应的薄膜分别标记为Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ和Ｅ。在制备薄膜的过程中，腔体的本底真空度为８×１０－４ Ｐａ，以纯度为９９．９９９％的Ａｒ气作为溅射气体，其流量为４０ｍＬ／ｍｉｎ，工作气压固定在２．５Ｐａ，溅射功率和时间分别为１２０Ｗ和１ｈ。
通过飞利浦ＭＲＤ型Ｘ射线衍射仪分析了薄膜的结晶质量，使用Ｃｕ作为Ｘ射线源，波长λ＝０．１５４０５ｎｍ。采用Ｅｃｏｐｉａ ＨＭＳ－３０００型霍尔测试系统在室温下获得薄膜的电学特性，测试时采用Ｉｎ－Ｇａ合金作为电极从而确保样品均有良好的欧姆接触。利用Ｔｈｅｒｍｏ ＥＳＣＡＬＡＢ ２５０型Ｘ射线光电子能谱仪（ＸＰＳ）来描绘薄膜中的成分和元素的化学状态。采用ＪＹ Ｌａｂｒａｍ ＨＲ８００拉曼测试系统研究了ＺｎＯ∶Ｃ薄膜的拉曼特性，实验所用的激发光源为５３２ｎｍ的氩离子激光器。
３ 结果与分析
３．１ ＺｎＯ∶Ｃ薄膜的结构特性
图１（ａ）给出了不同Ｃ掺杂浓度的ＺｎＯ薄膜的ＸＲＤ图谱。从图１（ａ）可以看出，所有薄膜都具有明显的ＺｎＯ（００２）特征衍射峰，表明薄膜属于六方纤锌矿结构，且都呈现ｃ轴择优取向。再者，薄膜均未观察到其它衍射峰，说明薄膜中不存在其它相的分凝或析出现象，进而表明Ｃ有效地掺入到ＺｎＯ晶格位中。由
７
５
０
７
卞 萍等：Ｃ掺杂浓度对ＺｎＯ薄膜电学和结构的影响
＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（６１２７４１２８）；重庆市自然科学基金资助项目（２
０１１ＢＡ４０３１，２０１３ｊｊＢ００２３）；重庆市教委科学技术研究资助项目（ＫＪ１２０６０８）
收到初稿日期：２０１３－０８－１１收到修改稿日期：２０１３－１２－２８通讯作者：孔春阳，Ｅ－ｍａｉｌ：ｋｃｈｙ＠１６３．ｃｏｍ作者简介：卞 萍 （１９８９－），女，江苏南京人，在读硕士，师承孔春阳教授，从事宽禁带半导体薄膜材料研究。
图１（ｂ）可知，随着Ｃ掺杂浓度的增加所有样品的（００２）衍射峰峰强先减小后增加，而半高宽先增大后减小，说明薄膜的结晶质量随Ｃ的增加先变差后变好。为了验证这一实验结果，在相同条件下重复制备了ＺｎＯ∶Ｃ薄膜并通过ＸＲＤ测试，
其实验结果与图１呈现同样的变化趋势。这一变化趋势也在ＺｎＯ∶Ａｇ［６－
７
］以及ＺｎＯ∶Ｃｕ［８］
薄膜中有类似报道
。
图１ 不同Ｃ掺杂浓度的ＺｎＯ∶Ｃ薄膜ＸＲＤ图谱和
ＺｎＯ（００２）峰的强度和半高宽（ＦＷＨＭ）
随Ｃ掺杂浓度的变化规律
Ｆｉｇ
１ＸＲＤ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ ＺｎＯ∶Ｃ ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｒｂｏｎ ｄｏｐｉｎｇ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆ ｔｈｅ（００２）ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｐｅａｋｓ ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ ｗｉｔｈＺｎＯ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｆｕｌｌ ｗｉｄｔｈ ａｔ ｈａｌｆ ｍａｘｉｍｕｍ（ＦＷＨＭｓ）ａｓ ａ ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ
Ｃ－ｄｏ－ｐｉｎｇ
ｃｏｎｔｅｎｔ３．２ 电学性质
图２给出了室温下ＺｎＯ∶Ｃ薄膜的电学特性。Ｈａｌｌ测试发现，未掺杂的ＺｎＯ薄膜呈ｎ型导电，
具有较高的电子浓度（３．２７５×１０１８
ｃｍ－３），这是由于在缺氧（富锌）的环境下生长时（尤其是只以纯氩气作为溅射
气体［９］
）ＺｎＯ薄膜中会大量存在Ｚｎｉ和ＶＯ等施主型缺
陷所致。由图２可知，随着Ｃ掺杂浓度的不断增加，ＺｎＯ薄膜的电阻率不断降低，
载流子浓度不断升高，即ＺｎＯ∶Ｃ薄膜的电学性能随Ｃ浓度的增加不断增强，这表明Ｃ的掺入有效地提高了ＺｎＯ薄膜的导电性能。根据理论计算报道认为无论在富Ｚｎ还是富Ｏ的条件下制备ＺｎＯ∶Ｃ薄膜时，ＣＺｎ的形成能都比ＣＯ和Ｃｉ
低［５］
。因此，ＣＯ和Ｃｉ在薄膜中的浓度远小于ＣＺｎ的浓度，即便是在富Ｚｎ环境下生长。并且根据Ｚ
ｎＯ∶Ｃ的态密度计算分析表明Ｃ替代Ｚｎ位为施主型缺陷（如图３所示），态密度计算是采用基于密度泛函理论的平面波超软赝势方法的ＶＡＳＰ软件完成
［１０－
１２］。所采用
计算模型均是基于３２原子体系２×２×２的超晶胞。
交换关联能选取的是广义梯度近似（ＧＧＡ）中的ＰＢＥ近似方法。电子波函数用平面波函数展开，平面波截断能Ｅｃｕｔ取４
００ｅＶ。选择力和能量的收敛标准分别为０．２ｅＶ／ｎｍ和每个原子１０－５
ｅＶ。系统在优化结构时
的布里渊区的ｋ空间网格点均为５×５×５。从图３可
以看出，含ＣＺｎ缺陷的Ｚ
80式通用机ｎＯ的导带越过费米能级，导带底聚集着额外的电子，即Ｃ替代Ｚｎ（ＣＺｎ）
为施主型缺陷，易为ＺｎＯ体系提供电子，使得ＺｎＯ薄膜随Ｃ浓度的增加其电子浓度不断增加。为此，可以推断采用射频溅射法所制备的ＺｎＯ∶Ｃ薄膜中的Ｃ在Ｚｎ晶格位（ＣＺｎ）
占主导地位
。图２ 不同Ｃ掺杂浓度ＺｎＯ薄膜的电学特性Ｆｉｇ
２Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＺｎＯ ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｒｂｏｎ ｄｏｐｉｎｇ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ图３ 未掺杂ＺｎＯ和ＺｎＯ含有ＣＺｎ缺陷的总态密度
Ｆｉｇ ３Ｔｏｔａｌ ｄｅｎｓｉｔｙ
ｏｆ ｓｔａｔｅｓ ｕｎｄｏｐｅｄ ＺｎＯ ａｎｄ ＺｎＯｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ＣＺｎｄ
ｅｆｅｃｔｓ３．３ 样品的ＸＰＳ分析
为了研究Ｃ在ＺｎＯ薄膜中的化学状态，对样品Ａ（０），Ｃ（３％（原子分数））和Ｅ（１０％（
原子分数））进行了ＸＰＳ测试。图４给出了样品Ｃ的ＸＰＳ全谱图以及Ｃ１ｓ、Ｚｎ２ｐ和Ｏ
１ｓ能谱图。从ＸＰＳ全谱图（图４（ａ））可知，样品中观察到Ｚｎ、Ｏ、Ｃ的光电子能谱峰，
说明薄膜中主要含有Ｚｎ、Ｏ和Ｃ元素。图４（ｃ）
显示样品Ｃ的Ｚｎ２ｐ３／２和Ｚｎ２ｐ１／２的结合能分别为１
０２１．２和１
０４４．３ｅＶ，表明Ｚｎ以单一的Ｚｎ２＋
存在于薄膜中。图４（ｄ）所示为Ｏ１ｓ光电子能谱，
通过分峰可得到位于５３０．０和５３１．３ｅＶ的两个特征峰，分别标记为Ｏ１和Ｏ２。其中Ｏ１为晶格位的Ｏ且与Ｚｎ成键，Ｏ２与薄膜
表面吸附的氧有关［１４］
湖南大学移动图书馆。Ｃ１ｓ的光电子能谱如图４（ｂ）所示，样品Ｃ的Ｃ１ｓ可拟合成３个峰，分别位于２８４．
６２ｅＶ（Ｃ１），２８６．６２ｅＶ（Ｃ２）和２８８．３７ｅＶ（Ｃ３）。Ｃ１
８
５０
７２０１４年第７期（４５
）卷
峰为Ｃ—Ｃ键其主要来源于薄膜表面的Ｃ污染所致，
Ｃ２和Ｃ３分别对应Ｃ—Ｏ［１５］键和 Ｃ Ｏ［１５］
键。由电学性质分析可知实验所制备的ＺｎＯ∶Ｃ薄膜中的Ｃ主要
位于Ｚｎ位，因此，认为Ｃ—Ｏ键（Ｃ２）的来源可能是由于Ｃ替代Ｚｎ位与Ｏ成键所致。为了验证这一观点，对样品Ａ和Ｅ也进行了ＸＰＳ测试，并分析了样品Ａ，Ｃ和Ｅ中Ｃ２／Ｃ１的面积比与Ｚｎ／Ｏ１的面积比随Ｃ掺
杂浓度的增加而变化的关系，
如图５所示。值得注意的是因为制备薄膜后对样品的储存和检测都是在相同
的条件下进行的，因此样品表面的Ｃ污染（Ｃ１）
程度可视为一致的，那么Ｃ２／Ｃ１面积比的变化则可以反映
Ｃ—Ｏ键的多少；类似地，在排除表面所吸附的Ｏ（Ｏ２）同时，采用Ｚｎ／Ｏ１面积比的变化来反
映薄膜中Ｚｎ与
Ｏ的相对变化。从图５可知，
随着Ｃ的掺杂量的增加，薄膜中的Ｚｎ／Ｏ１面积比逐渐降低，而Ｃ２／Ｃ１面积比不
断增加，这说明了Ｃ的引入使得Ｃ—Ｏ键在薄膜中不断增加而Ｚｎ的含量不断减少。因此，
分析认为Ｃ在薄膜中主要替代Ｚｎ位与Ｏ成键，这与前面的电学分析一致
。
图４ 样品Ｃ的ＸＰＳ能谱图
Ｆｉｇ ４ＸＰＳ ｅｎｅｒｇｙ
ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ Ｃ图５ Ｚｎ／Ｏ１面积比与Ｃ２／Ｃ１面积比随着Ｃ掺杂含
量增加的变化趋势
Ｆｉｇ ５Ｔｈｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｔｅｎｄｅｎｃｙ
ｏｆ Ｚｎ／Ｏ１ａｎｄ Ｃ２／Ｃ１ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃａｒｂｏｎ ｄｏｐｉｎｇ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ３．４ 拉曼光谱分析
拉曼光谱分析具有检测灵敏度高、对样品无破坏等优点，能够给出有关晶态状况、缺陷和相变等信息，
是材料研究的重要方法之一［１６］
。官媒
众所周知，理想的ＺｎＯ具有六方纤锌矿结构，属于Ｐ６３ｍｃ空间，
对称性为Ｃ６ｖ－
４［１７］
。根据论的理论预测，在布里渊区的Γ点有２
Ａ１，２Ｅ１，２Ｅ２以及２Ｂ１，共８套光声子振动模式［１８］
，其中只有２Ｂ１是拉曼戒模。对于ｃ轴择优生长
的多晶ＺｎＯ而言，
由于拉曼散射选择定则，只能观察到Ａ１（ＬＯ）和Ｅ２模［１
９］
。为了研究ＺｎＯ∶Ｃ薄膜的拉曼特性，所有薄膜均在常温下进行了拉曼测试，如图６所示。从图６（ａ）中可观察到位于３３３．８，４８９．４和５７７．３ｃｍ－１的拉曼峰分
别对应了ＺｎＯ薄膜的Ｅ２（Ｍ）
多声子模式［２０］
、石英衬底［８］以及Ａ１（ＬＯ）
声子模式［１８］
。从图６还可以看到，所有样品均出现了ＺｎＯ的拉曼特征峰Ｅ２（Ｈｉｇｈ）声子模（位于４３７．９ｃｍ－１附近），表明所有样品均具有ＺｎＯ纤锌矿结构。据报道，Ｅ２（Ｈｉｇ
ｈ）峰的强度反映了薄膜的结晶质量［７，２１］
。由图６（ａ）所示，随着Ｃ的掺入，Ｅ２（Ｈｉｇｈ）的强度先减小后增大并且样品Ｃ的Ｅ２（Ｈｉｇ
ｈ）峰最弱，这表明了ＺｎＯ的结晶质量先变差后变好，且样品Ｃ的结晶质量最差。这一实验结果与ＸＲＤ的分析完全一致。
旅行社条例实施细则 众所周知，采用金属有机物化学气相沉积（ＭＯＣＶＤ）技术制备ＺｎＯ薄膜时，Ｃ不可避免地会引入到薄膜中，通过拉曼测试发现，位于１
３６０和１ ５８５ｃｍ－１附近会出现与石墨ｓｐ２
团簇相关的拉曼振
９
５０７卞 萍等：Ｃ掺杂浓度对ＺｎＯ薄膜电学和结构的影响
动模式。然而，在拉曼测试结果中并没有明显观察到
石墨相关的拉曼振动模式，
即Ｃ的掺入在薄膜里不会形成石墨团簇，进而说明了Ｃ都处于晶格位。因此，结合电学和ＸＰＳ分析认为Ｃ是以替代Ｚｎ位的形式而分
散在ＺｎＯ薄膜里
。
图６ 不同Ｃ掺杂浓度的室温拉曼光谱
Ｆｉｇ ６ＲＴ Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃａｒｂｏｎｄｏｐｉｎｇ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ４ 结 论
利用射频磁控溅射法在石英玻璃衬底上制备出了ｃ轴取向很好的ＺｎＯ∶Ｃ薄膜，
继而借助Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）分析得到不同Ｃ掺杂浓度对ＺｎＯ薄膜晶体结构的影响，测试表明所有的ＺｎＯ薄膜样品均呈现六方纤锌矿结构，
并且没有发现与Ｃ相关的其它衍射峰，说明Ｃ已经有效地掺入到薄膜的晶格位中，同时发现当Ｃ掺杂浓度增加到３％（
原子分数）以上时，薄膜的结晶质量开始逐渐提高，这与Ｒａｍａｎ光谱分析结果一致。进一步的理论计算表明ＣＺｎ相对于Ｃ的其它存在形式的形成能较低，结合态密度的计算发现Ｃ替代Ｚｎ位提供电子，提高了薄膜的导电性能。同时Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）和拉曼测试进一步证实Ｃ在ＺｎＯ中主要以替代Ｚｎ位的形式存在。参考文献：
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Ｌ，ｅｔ ａｌ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｓ ｏｆ ＺｎＯｃｏｄｏｐｅｄ ｂｙ
ｇｒｏｕｐⅢＡ ｅｌｅｍｅｎｔｓ（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）ａｎｄ Ｎ：ａｆｉｒｓｔ－ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｓｔｕｄｙ［Ｊ］．Ｐｈｙ
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ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ａｇ－ｄｏｐｅｄ ＺｎＯ ｆｉｌｍｓ［Ｊ］．Ｊ Ｐｈｙｓ Ｄ－Ａｐｐｌ Ｐｈｙ
ｓ，２００６，３９：４９９２－４９９６．［２０］ Ｃａｌｌｅｊａ Ｊ Ｍ，Ｃａｒｄｏｎａ Ｍ．Ｒｅｓｏｎａｎｔ Ｒａｍａｎ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ
ｉｎＺｎＯ［Ｊ］．Ｐｈｙ
ｓ Ｒｅｖ Ｂ，１９７７，１６：３７５３－３７６１．［２１］ Ａｌ Ａｓｍａｒ Ｒ，Ａｔａｎａｓ Ｊ Ｐ，Ａｊ
ａｋａ Ｍ，ｅｔ ａｌ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａ－ｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒａｍａｎ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ ｏｎ ｈｉｇｈ－ｑｕａｌｉｔｙ
ＺｎＯ ｔｈｉｎｆｉｌｍｓ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂｅａｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ Ｃｒｙ
ｓｔ Ｇｒｏｗｔｈ，２００５，２７９：３９４－４０２．（下转第０７０６５页）
０
６０
７２０１４年第７期（４５
）卷
ｅｎｔ ｃｏｏｌｉｎｇ ｒａｔｅｓ ｄｕｒｉｎｇ ｔｗｏ ｃａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｍｉ－ｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｅｘｔｒｕｄｅｄ Ｍｇ－Ａｌ－Ｃａ－Ｍｎ ａｌｌｏｙ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ：Ａ，２０１２，５４２：７１－
７８．［１３］ Ｌｕｏ Ａ Ａ，Ｐｏｗｅｌｌ Ｂ Ｒ，Ｓａｃｈｄｅｖ Ａ Ｋ，ｅｔ ａｌ．Ｃｏｍｐ
ｕｔａ－ｔｉｏｎａｌ ｐｈａｓｅ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ ａｎｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｉｎｖｅｓｔｉｇ
ａｔｉｏｎ ｏｆｍａｇｎｅｓｉｕｍ–ａｌｕｍｉｎｕｍ–ｃａｌｃｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ［Ｊ］．Ｉｎｔｅｒｍｅ－ｔａｌｌｉｃｓ，２０１２，２４：２２－
２９．［１４］ Ｂａｉ Ｊｉｎｇ，Ｓｕｎ Ｙａｎｇ
ｓｈａｎ，Ｘｕｎ Ｓｈａｎ，ｅｔ ａｌ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃ－ｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｃｒｅｅｐ
ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ａｓ－ｃａｓｔ ａｎｄ ａｎｎｅａｌｅｄ ｈｅａｔ－ｒｅ－ｓｉｓｔａｎｔ Ｍｇ－４Ａｌ－２Ｓｒ－１Ｃａ ａｌｌｏｙ［
Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
：Ａ，２０１２，５３１：１３０－１４０．［１５］ Ｙａｎｇ Ｍｉｎｇｂｏ，Ｐａｎ Ｆｕｓｈｅｎｇ，Ｃｈｅｎｇ
Ｒｅｎｊｕ，ｅｔ ａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｏｌｕｔｉｏｎｉｚｅｄ Ａｌ－１０Ｓｒ ｍａｓｔｅｒ ａｌｌｏｙｓ ｏｎ ｇ
ｒａｉｎ ｒｅ－ｆｉｎｅｍｅｎｔ ｏｆ ＡＺ３１ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｌｌｏｙｓａｎｄ Ｃｏｍｐ
ｏｕｎｄｓ，２００８，４６１（１－２）：２９８－３０３．［１６］ Ｐａｎ Ｆｕｓｈｅｎｇ，Ｈａｎ Ｅｎｈｏｕ．Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｍａｇ
ｎｅｓｉｕｍａｌｌｏｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｍ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＳｃｉｅｎｃｅＰｒｅｓｓ，２００７．５９－
１００．［１７］ Ｃｕｉ Ｙｕｅｘｉａｎ，Ｗａｎｇ
Ｃｈａｎｇｌｉ．Ｍｅｔａｌ ｆｒａｃｔｕｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ［Ｍ］．Ｈａｒｂｉｎ：Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｐｒｅｓｓ，１９９８．７４－
１００．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｓｒ ａｎｄ Ｃａ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｌｌｏｙｉｎｇ
ｏｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｙ
ｏｆ ｔｈｅ ＡＺ３１ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙＦＥＮＧ Ｚｈｏｎｇ－ｘｕｅ１，ＰＡＮ Ｆｕ－ｓｈｅｎｇ２，ＳＨＩ Ｑｉｎｇ－ｎａｎ１，ＱＩ Ｈｕａ－ｒｏｎｇ１
，
ＣＨＥＮ Ｌｉａｎｇ－ｗｅｉ １，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｑｉ １，ＣＨＥＮ Ｘｉ－ｌｉａｎｇ
１（１．Ｋｕｎｍｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｋｕｎｍｉｎｇ
６５０５００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ａｌｌｏｙ
ＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ
４０００４４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ ａｓ－ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ＡＺ３１，ｔｈｅ Ｓｒ，Ｃａ ａｄｄｅｄ，ｈａｓ ｂｅｅｎ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ Ｃａ ａｎｄ Ｓｒ ｗｅｒｅ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｔｏ ｒｅ－ｄｕｃｅ ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ．Ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｓｔｒａｉｇｈｔ ｌｅｖｅｌ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ｗｉｔｈｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏ
ｆ Ｃａ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ．Ｉｔ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ Ｍｇ２Ｃａ ｐｈａｓｅ ｃａｎ ｒｅｓｔｒａｉｎ ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ
ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｍｏ－ｂｉｌｅ．Ｔｈｅ ＡＺ３１ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｓｒ ａｎｄ Ｃａ ｈａｓ ａｌｓｏ ｂｅｅｎ ｅｘｔｒｕｄｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｇｒａｉｎｓｉｚｅ ｒｅｄｕｃｅｄ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅ ｍｏｔｈｅｒ ｃｒｙ
ｓｔａｌ ｗａｓ ａｌｓｏ ｅｘｉｓｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅｍａｔｒｉｘ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｏ ０．９ｗｔ％，ｔｈｅ Ｍｇ２Ｃａ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｏ ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｗａｓ ｄｅ－ｃｒｅａｓｉｎｇ．Ｔｈｅ ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ ｏｆ ＡＺ３１ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ
ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆｃａｌｃｉｕｍ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｏ ０．６ｗｔ％，ｔｈｅ ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ ｗａｓ ｇｅｔ ｔｏ ２９％．Ｂｕｔ ｗｈｅｎ ｔｈ
ｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｗａｓ ｉｎ－ｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｏ ０．９ｗｔ％，ｔｈｅ ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ ｗａｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ０．６ｗｔ％．Ｋｅｙ
兰坪铅锌矿ｗｏｒｄｓ：ＡＺ３１ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｌｏｙ；Ｓｒ ａｎｄ Ｃａ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｌｌｏｙｉｎｇ；ｅｌｏｎｇ檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻檻
ａｔｉｏｎ（上接第０７０６０页）
Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｏｐｉｎｇ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ
ｏｆ ＺｎＯ∶Ｃ ｆｉｌｍｓＢＩＡＮ Ｐｉｎｇ１，２，ＫＯＮＧ Ｃｈｕｎ－ｙａｎｇ１，２，ＬＩ Ｗａｎ－ｊｕｎ１，２，３，ＱＩＮ Ｇｕｏ－ｐｉｎｇ１，２，３
，
rct-341ＺＨＡＮＧ Ｐｉｎｇ１，２，ＸＵ Ｑｉｎｇ
１，２
（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ
４０１３３１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｔｈｅ Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｃｉｔｙ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ
４０１３３１，Ｃｈｉｎａ；３．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ
４０１３３１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＺｎＯ∶Ｃ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｏｎ ｑｕａｒｔｚ ｇｌａｓｓ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｂｙ
ａ ｒａｄｉｏ－ｆｒｅ－ｑｕｅｎｃｙ（ＲＦ）ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，Ｒａｍａｎ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＺｎＯ∶Ｃ ｆｉｌｍｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ，Ｒａｍａｎ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ａｎｄ Ｈａｌｌ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅｎ，ｗｅ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ Ｃ ｉｎ ｔｈｅ ＺｎＯ∶Ｃ ｆｉｌｍ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ａｌｌ ｆｉｌｍｓ ｐ
ｅｒｆｏｒｍ ｔｈｅ ＺｎＯ ｗｕｒｔｚｉｔｅ ｓｔｒｕｃ－ｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ｃ－ａｘｉｓ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｎ－ｔｙｐｅ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｅｎｈａｎｃｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ Ｃ ｄｏｐａｎｔ，ａｎｄ ｔｈｅｍａｉｎ ｅｘｐ
ｌａｎａｔｉｏｎ ｔｏ ｂｅ ｔｈａｔ Ｃ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ ｚｉｎｃ ｓｉｔｅ ａｎｄ ａｃｔ ａｓ ｄｏｎｏｒ．Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ：Ｃ ｄｏｐｅｄ ＺｎＯ；ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ；ＸＰＳ；Ｒａｍａｎ５
６０７冯中学等：Ｓｒ、Ｃａ复合添加对ＡＺ３１镁合金组织和性能的影响
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