对羟基苯甲醛葡萄糖苷氨基酸酯席夫碱化
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中间体科技狂澜
ChecalIntermediate2005年第9期
简介：近年来，一系列的含有硫一硫键的有机二硫类化合物作为
新型的二次锂或锂离子电池的正极材料成为人们广泛研究的焦
点.这类分子的储能机理在于其S-S键在电化学氧化还原过程 中的断裂和复合.在这类化合物中，一种含有分子内S-S键的苯
胺类分子，即5一氨基一1,4-Z-氢苯唑并[d]一1,2一Z-硫因一5一
胺，被认为是最有望成为有机电极材料的物质.该分子相对于以
前所提出的同类化合物，最大优点在于其结构中即有一个闭合
的含有S-S键的六元环，其S-S键的开合仅发生在分子内部,
从而保证了该分子的聚合物在电化学充放电过程中的循环稳定
性.
工艺：通过一条新的合成路线得到了一个已知化合物5一氨基一
1,4一二氢苯唑并[d]一1,2一二硫因.同时成功地合成了一个新的
类似化合物9一氨基一1,2,3,4,5,6,7,8一八氢一2,3,6,7一四硫代
葸.目标化合物及其中间体的结构经1H,13CNMR,MS,Itk
确证,x单晶衍射测定了化合物9一硝基一1,2,3,4,5,6,7,8一八
氢一2,3,6,7一四硫代葸的结构.
作者：李早英郭建平
1.武汉大学化学与分子科学学院武汉430072
2.香港浸会大学化学系香港九龙塘
原载：有机化学2005(25):815～818
N,N一二(3,4一二羟基肉桂酰基)
一
1,2一乙二胺的合成
蒙特利尔公约简介：大量研究表明，抑制HIV整合酶的活性是防止HIV一1传播的有效途径.含有咖啡酰基的化合物双咖啡酰奎尼酸(Dicaffeoylquinicacid)和L一巨菊酸(Lchicoricacid)对HIV一1 整合酶具有较高的抑制活性，其中咖啡酰基是药效团.
工艺：化学合成N,N二(3,4一二羟基肉桂酰基)1,2乙二胺的方法，以咖啡酸为起始原料，经过酰化，酯化，水解等反应进行合成.咖啡酸乙酰化时，用浓硫酸催化，需80X：加热反应20min，然后倾入冰水 中，此法制备的化合物纯度不高，不利于下一步反应；我们改用吡啶作催化剂，简化了后处理过程，提高了产率.化合物(IV)的制备，我们选择苯作溶剂，反应物处于均相体系，产
物则以沉淀形式析出，后处理简便.本实验中采用MeOHTHF HC1溶液经水解反应脱乙酰基较用盐酸一丙酮溶液收率高.
作者：王小兵臧恒昌赵桂森'
山东大学药学院药物化学教研室济南250012
原载：齐鲁药事2005(24):40"41
稀土铜硫化合物
中国思维TbCuS的合成和晶体结构
简介：在光伏工业中，高透明高电导的P型材料的发现将产生诸多应用，比如透明Z-极管\透明半导体,p-n杂结，功能化窗口
中毒性脑病
等.近来，一些含铜化合物作为P型透明导体的研究探索gJ起了人们的广泛关注.由于铜硫化合物或铜氧
硫化合物是潜在的良好P型透明导体，因此这方面的研究具有非常现实的意义.至今己经发现和合成出的三元稀土铜硫化合物主要为LnCuS(Ln
稀土元素和Y)，其晶系和晶胞参数在文献上已有报道.它们具
有两种不同的晶体结构.研究认为，稀土铜硫化合物结构的差异主要是稀土原子半径大小不同gJ起的.在这篇文章中，我们利用
卤化物作为助熔剂合成了TbCuS并通过单晶x射线衍射法表征了它的晶体结构.
工艺：在氩气气氛的手套箱中将1.0mmolTb,10mmolCu,2.0 mmolS和150mgKI置入石英管，随后抽真空(真空度低于10 Pa时)，用氢氧焰进行封装，然后将之放置于程序控温炉中反应. 作者：吴历斌刘敏玲黄富强陈立东
中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050
原载：无机化学学报2005(8):1257-1261
对羟基苯甲醛葡萄糖
苷氨基酸酯席夫碱化合物的合成
简介：天麻苷是名贵中药天麻中的有效成分，有增强免疫，延缓
衰老冠心病高血脂症等作用.以天麻苷为先导化合物，设计合成一系列席夫碱类化合物，期望筛选出有更高药理活性的化合物.席夫碱具有抗肿瘤，抗菌等生物活性，其衍生物也具有一
定的抗肿瘤活性，而且可作为维生素B6的转氨基催化剂或氧气的载体.真水无香电影
工艺：合成天麻苷的氧化物(对羟基苯甲醛葡萄糖苷)，再与氨
非诚勿扰英国专场基酸酯反应.实验合成了10个新化合物.选用三乙胺，无水乙醇(用Mg处理)，减压蒸馏，产物冷却后对其进行元素分析，证实
其结构.在合成中间体化合物A的过程中，多次洗涤黄油状物结晶更好，且要用无水乙醇多次重结晶.目标化合物合成中，氨
基酸的酯化会提高产物的产率，但纯度不高，故要反复用无水乙醇和无水乙醚重结晶.且减压回收溶剂时温度不能太高.
作者：张爱武刘乐乐解红霞
1.内蒙古医学院附属医院药局呼和浩特010050
2.内蒙古医学院药学院010050
原载：内蒙古医学院学报2005(6):99-101
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