1.实验依据
实验依据GB 11889- 89 水质苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比法
本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25 mL，使用光程为lO mm的比皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03 mg／L，测定上限浓度为1.6mg/L。在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 湿婆之舞2.方法原理
苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5～2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1一萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红染料，进行分光光度法测定，测量波长为545 nm。
3.仪器
3.1分光光度计：能在波长545 nm处操作，配有光程为1O mm的比皿。
3.2 25 mL具塞刻度试管。
4.试剂
分析中使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
4.1蒸馏水。
4.2硫酸氢钾(KHS04)。
4.3无水碳酸钠(Na2C03)。
4.4亚硝酸钠(NaN02)，50g／L：取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100 mL(应配少量，贮于棕瓶中，置冰箱内保存)。
4.5氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，25 g/L：称取2.5 g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100 mL(贮于棕瓶中，置冰箱内保存)。
4.6 N-（1一萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-（1-萘纂）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100 mL。
4.7硫酸标准溶液，浓度c（1/2H2SO4）=0.05mol／L。
4.8精密pH试纸0.5～5．O。
4.9苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25 mL容量瓶中加入0.05 mol／L硫酸溶液(4.7)10 mL，称量（称准至0.0001g），加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05 mol／L硫酸溶液(4.7)稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存（可用两个月）。
4.10苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(4.9)用O.05 mol／L硫酸溶液(4.7)稀释成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液（临用时配）。
注：如果苯胺试剂为无透明液，可直接称量配制。若试剂颜发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。
5采样与样品
5.1 采样
采集500 mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24 h），若取样后不能及时进行测定，需置4'C下保存（不得超过两周）。
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5.2 试料制备
将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL，用硫酸氢钾(4.2)或无水碳酸钠(4.3)调节pH值为6，作为试料。
注：若水样颜深，可用聚已内酰胺粉末脱。颜不深的水样可不脱，而以样品溶液（不加显剂）为参比溶液。
6 标准曲线的绘制
取7个25 mL具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3. 00，4.00 mL，各加水至10 mL。然后按照测定的步骤7进行操作。
以测得的吸光度减去试剂空白试验（零浓度）的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。取7支25ml具塞比管，按下表配制标准列
于545 nm波长处，用10 mm比皿，以水为参比测量吸光度。以吸光度为Y轴，以浓度为X轴，绘制标准曲线。
a=0.00005 b=0.01172 r=0.9999 y=0.01172x+0.00005
7.样品测定以及计算
7.1 吸取试料(5.2)(含苯胺0. 5～30μg)于25 mL具塞刻度试管中，加水稀释至10 mL，加硫酸氢钾50 mg，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用精密pH试纸控制其pH值为1.5~2.0为参考值）。加1滴5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3 min，加入氨基磺酸铵溶液0.5 mL，充分振荡后，放置3 min，待气泡除尽（以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响）。加入N-（1萘基）乙二胺盐酸盐溶液1.0 mL，用水稀释至25 mL，摇匀，放置30 min，于545 nm波长处，用10 mm比皿，以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验的吸光度（试料和校准曲线发时间一致即可），由校准曲线上查出相应的苯胺含量。
7.2空白试验
按7.1进行空白试验，用水代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。 7.3计算结果的表示
苯胺含量c (mg/L)，按下式计算：
v m c /
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式中：m ——由校准曲线查得的试料中含苯胺量，μg,
张镇中v ——试料的体积，mL 。
8.讨论
8.1适用范围：本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 8.2测定范围：试料体积为25 mL ，使用光程为lO mm 的比皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03 mg ／L ，测定上限浓度为1.6mg/L 。
8.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC 规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L )所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(X L )由下式规定： X L =X b + KS bL
式中X b 是空白溶液测量值的平均值，S bL 是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K 是一个选定的常数，一般K=3。与X L -X b （即KS bL ）相应的浓度或量即为检出限D.L 。
所以：D.L= X L -X b /k=KS bL /k （k 为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
重复用标准溶液在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.01172x+0.00005及所测样品，见下表：
8.5准确度（具体数据附表）
重复测定环境标准样品(GSBZ 50034-95 204017)，根据y=0.01172x+0.00005金牌班长
8.6加标回收率（具体数据附表）
备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 %- %之间为合格；分析方法无
规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
9 结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
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