方法验证报告
水质苯胺类化合物的测定
N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
GB 11889-89
检测人日期
审核人日期
1目的
验证水质中苯胺类化合物的N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法在本实验室的适用 性。
2方法内容
战国时期的嵌错赏功宴乐铜壶出土于2.1范围
本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 2.2原理
苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.5～2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3试剂
分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。实验用水符合GB/T 6682的二级
水标准。
清明上河图 2013
3.1亚硝酸钠溶液：50g/L。3.2氨基磺酸铵：25g/L。
3.3 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐：20g/L。
3.4硫酸溶液：0.05mol/L。
3.5苯胺标准溶液：100mg/L。
3.6苯胺标准使用液：10.0mg/L。
3.7苯胺标准样品：（0.712±0.055）mg/L。 4仪器
英联邦成员国名称：紫外可见分光光度计
型号：TU-1810DPC
实验室内部编号：11111
5 样品的采集、运输和保存
5.1采样
采集500mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24h），若取样后不能及时进行测
定，需置于4℃下保存（不得超过两周）。
5.2试料制备
将水样用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾或无水碳酸
钠调节pH值为6，作为试料。
注：若水样颜深，可用聚已内酰胺粉末脱，颜不深的水样可不脱，而以样品溶液为参比溶液。五硫化二磷
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
取7个25mL 具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL ，各加水至10mL 。加硫酸氢钾50mg ，摇匀。加1滴5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3min ，加入氨基磺酸铵溶液0.50mL ，充分振荡后，放置3min ，待气泡除尽，加入N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液1.00mL ，用水稀释至25mL ，摇匀，放置30min ，于545nm 波长处，用10mm 比皿，以水为参比测量吸光度。以测得的吸光度减去试剂空白试验的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。 6.2 样品测定
吸取试料于25mL 具塞比管中，加水稀释至10mL ，摇匀。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，用校准曲线得苯胺的含量（ug ）。 6.3 计
算公式
V m
c =
c —水体中苯胺的浓度， mg/L ；
水溶性润滑剂m —由校准曲线查得的试料中含苯胺量，ug ； V —试料的体积，mL ； 7 验证结果 7.1校准曲线
按6.1进行校准曲线绘制，扣除空白吸光度值后，以吸光度对苯胺含量（u g ），绘制校准曲线:
表1校准曲线
通过验证，校准曲线A-A 0=-0.0021+0.0169m ， r=0.9999； 由校准曲线可得：r=0.9999>0.995，满足本实验室要求。
7.2检出限：
测定7个空白浓度，根据HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，实验室的方法检出限MDL ，=t （n-1，0.99）×S ，其中t （n-1，0.99）=3.143。
表2 检出限
通过测试7次空白样品，当试料体积为25mL 时，由结果计算公式得出本实验室的方法检出限为：
)
/(004.025104
.0,
L mg MDL
==
ccyv
由此可得，苯胺MDL’＜方法检出限MDL =0.03mg/L，满足方法要求。 7.3精密度：
选择对浓度（0.712±0.055）mg/L 的标准样品进行重复性测量，测量结果见表3：
表3精密度
由表3可得，相对标准偏差 RSD=0.78%＜10%，符合本实验室要求。 7.4准确度：
选择对浓度（0.712±0.055）mg/L 的标准样品进行准确度测试，测量结果见表4：
表4准确度
由表4可知，本实验室苯胺的标准样品的测试结果均在标准样品的合格范围内，则准确度满足实验室要求。 8 结论
通过验证，以N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法对水质中的苯胺进行分析，方法
的曲线线性、检出限、精密度、准确度，满足日常测试要求，实验室具备开展此方法进行测定的能力。
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