湖北大学学报注射用血栓通（冻干）与氯化丁基胶塞相容性
覃济桓1,2张兆佳1,2王海燕1,2梅机关
（1.广西梧州制药（集团）股份有限公司，广西梧州543000； 2.广西三七综合利用技术重点实验室，广西梧州543000）
【摘要】目的：建立气相谱法（GC），考察注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞中抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（抗氧剂264）在药品中的迁移情况。方法：采用HP-5 谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；进样口：250℃；FID检测器温度：300℃；分流比10∶1；柱温程序：起始温度120℃，保持2 min，以6℃·min-1速率升至200℃保持5 min，再以20℃·min-1速率升温至230℃，保持10 min；载气：氮气，流速1.0 mL·min-1；进样量：1 μL。结果：抗氧剂264在浓度5.13 μg·mL-1～205.29 μg·mL-1范围内线性良好（相关系数R≥0.9990）；抗氧剂264在橡胶塞中的提取重复性范围是99.9 μg·g-1～107.1 μg·g-1（n=6，RSD=2.4%）；抗氧剂264提取回收率范围是91.5%～102.5%（n=9，RSD=3.5%）。结论：本方法灵敏、准确、可靠，可用于药用氯化丁基橡胶塞中抗氧剂264的提取和迁移研究。
【关键词】气相谱法；抗氧剂264；注射用血栓通
【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A【文章编号】1008-1151(2020)06-0032-03 Determination of Antioxidants in the Study of Compatibility Between
Xueshuantong for Injection (Lyophilized) and Chlorinated Butyl Rubber Plugs Abstract: Objective: To establish a gas chromatography(GC) method for investigating the migration of antioxidant 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (antioxidant 264) in the chlorinated butyl rubber plug coated with polytetrafluoroethylene/ethylene copolymer film for freeze-dried sterile powder for injection. Methods: HP-5 chromatography column (30m×0.32mm,0.25μm) was used; sample inlet: 250℃; FID detector temperature: 300℃; split ratio 10:1; column temperature program: initial temperature 120 ℃, holding for 2min, rising to 200℃at a rate of 6 ℃·min-1, holding for 5 min, then increase the temperature to 230℃at a rate of 20℃·min-1, holding for 10 minutes; carrier gas: nitrogen, flow rate 1.0 mL min-1; sample volume: 1 μL. Results: the linearity of antioxidant 264 in the range of 5.13 μg·mL-1 to 205.29 μg·mL-1 was good (R≥0.9990); the repeatability of antioxidant 264 in the rubber plugs was 99.9 μg·g-1~107.1 μg·g-1 (n=6, RSD=2.4%); the extraction recovery rate of antioxidant 264 was 91.5%~102.5% (n=9, RSD=3.5%). Conclusion:This method is sensitive, accurate and reliable, and can be used for the extraction and migration study of antioxidant 264 in medicinal chlorobutyl rubber
plugs.
河姆渡人Key words: gas chromatography; antioxidant 264; Xueshuantong for injection陈情表说课稿
药用丁基橡胶塞作为常见的药品包装材料之一，广泛应用于各类口服及注射剂产品。在橡胶制造过程中，会加入多种配合剂，以改善加工性能、提高生产效率、改善产品使用性能等。在诸多配合剂中，抗氧剂较为常见。为抑制橡胶产品在使用过程被氧化，在生产过程中通常加入抗氧剂，常见的抗氧剂主要有胺类、酚类等；其中最为常见的酚类抗氧剂为抗氧剂264。在测定胶塞中抗氧剂时，可采用多种方法，如气相谱法及液相谱法等，本研究参考了相关文献[1-5]，采用气相谱法，对胶塞中的抗氧剂进行测定，经方法学验证及样品检验，此方法简便、准确、可行，可用于测定胶塞中酚类抗氧剂264。
1 仪器和试药
约翰 格登2010 plus气相谱仪（日本岛津公司）、MS204s万分之一天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。
注射用血栓通（冻干）（广西梧州制药集团股份有限公司，规格250mg/支，批号：180101-3、180102-3、180103-3）、注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞（A公司，批号08TGf-001711010）。
化学镀镍抗氧剂264（山东西亚化学股份有限公司，含量99%，批
总第22卷250期大众科技Vol.22 No.6 2020年6月Popular Science & Technology June 2020
【收稿日期】2020-04-06
【作者简介】覃济桓（1988－），男，广西藤县人，广西梧州制药（集团）股份有限公司工程师，执业药师，医学硕士，研究方向为中药新药及药品质量标准。
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