史记三家注名词解释
中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准
SH 0015—90
501 抗 氧 剂
代替ZB E61 001—88
1998年确认
中国石油化工总公司 1991-03-26批准 1992-04-01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了以对甲酚与异丁烯进行烷基化反应,再经中和、结晶,制得2,6-二叔丁基对甲酚的技术条件。产品代号为T501。 本产品适用于作石油产品的抗氧和防胶添加剂,塑料和橡胶的防老剂。
2 引用标准
GB/T 261 石油产品闪点测定法(闭口杯法)
GB/T 508 石油产品灰分测定法
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
3 技术内容
3.1 本标准所属产品按质量分为一级品和合格品。
3.2 技术要求
项 目 | 质量指标 | 试验方法 |
一级品 | 合格品 |
外观1) | | 白结晶 | 白结晶 | 目测 |
初熔点,℃ | | 69.0~70.0 | 68.5~70.0 | GB/T 617 |
游离甲酚,%(m/m) | 不大于 | 0.015 | 0.03 | 附录A |
灰分,%(m/m) | 不大于 | 0.01 | 0.03 | GB/T 508 |
水分,%(m/m) | 不大于 | 0.05 | 0.08 | GB/T 6062) |
闪点(闭口杯),℃ | | 报告 | — | GB/T 261 |
| | | | |
注:1)交货验收时为白结晶。
2)测定水分时,手续改为取3~4mL溶液甲,以溶液乙滴定至终点,不记录读数,然后迅速加入试样1g,称准至0.01g,在搅拌下使之溶解,再用溶液乙滴定至终点。
4 验收规则
4.1 每批出厂的501抗氧剂,都应符合本标准要求,并附有质量证明书(合格证)。
4.2 使用单位可按本标准规定的验收规则和试验方法进行检验。其质量应符合本标准规定。
4.3 取样方法:每批产品可按5%袋数取样,但每批取样袋数不少于4袋。取样时应于每袋的中心位置取样50g,并将采取的样品装入干净的塑料袋中,充分混匀后作为分析试样。
4.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新从2倍量的包装袋中取样,重新检验。若仍有一项不符合本标准要求时,则该批产品不能验收。
4.5 若供需双方对501抗氧剂质量发生争议时,可由双方协商选定仲裁机构,仲裁时应按本标准规定试验方法分析。
5 包装、标志、贮存、运输
5.1 本产品由内衬塑料薄膜的牛皮纸袋包装,用二道线缝口,每袋净重25kg。
抗氧化性5.2 每批包装好的产品,包装袋上必须附有产品名称、等级、生产厂家、生产日期、批号、净重和防潮标志。
5.3 运输、装卸时,应防止雨淋,不得受潮,使包装袋保持干燥,不受损害及污染。
附 市场经济的弊端录 A
游 离 甲 酚 含 量 测 定 法
(补充件)
本方法是用溴酸钾与溴化钾在盐酸溶液中作用生成溴,与试样中酚发生取代反应,过量的溴以碘量法测定,以消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积求出甲酚含量。
A1 试剂和材料
A1.1 试剂
除另有说明外,试验用的试剂均为分析纯。
A1.1.1 盐酸:配制成按体积比1∶1盐酸溶液。
A1.1.2 氢氧化钠:配制成25g/L氢氧化钠溶液。
A1.1.3 溴化钾。
A1.1.4 溴酸钾:配制成 mol/L溴酸钾溴化钾标准滴定溶液。
A1.1.5 碘化钾:配制成100g/L碘化钾溶液。
A1.1.6 硫代硫酸钠:配制成 c (Na2S2O3)=0. 1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
A1.1.7 淀粉指示剂:配成5g/L淀粉指示液。
A1.2 材料
滤纸:中速,直径11 cm。
A2 仪器
A2.1 碘量瓶:500mL。
A2.2 吸量管:10,100mL。
A2.3 滴定管:25mL。
A2.4 量筒:50,500mL。
A2.5 容量瓶:250mL。
A2.6 玻璃漏斗:直径9cm。
A2.7 锥形烧瓶:250mL。
A2.8 水浴:能恒温至65±1℃。
A3 试验步骤
A3.1 称取均匀试样10g,称准至0.1g,放入250mL锥形烧瓶中,加入50mL氢氧化钠溶液(25 g/L),在65±1℃下加热并摇动3min,趁热过滤至250mL容量瓶中。以150mL蒸馏水分三次洗涤锥形烧瓶,洗涤液收集于同一容量瓶中,冷却至室温后,以蒸馏水稀释至刻度,混匀备用。
A3.2 用吸量管从容量瓶中吸取100mL溶液,放入锥形烧瓶中,用另一支吸量管加入10mL溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液[c(KBrO3)=0.1mol/L]及10mL 1∶1盐酸溶液,加盖摇动3~5min。
A3.3 加5mL碘化钾溶液(100g/L)封闭锥形烧瓶口,经15min后起塞,将碘化钾溶液放入碘量瓶中,加塞振荡30±5s,再用5mL蒸馏水封闭瓶塞,放置3min。
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A3.4 用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,当溶液呈浅黄时,
加入0.5mL淀粉指示液 (5g/L),继续滴定至蓝消失为止。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
A3.5 按试验步骤规定的程序做一空白试验。
A4 计算
试样中游离甲酚含量(以间甲酚计) X[%(m/m)]按式(A1)计算:
(A1)
式中:——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
×0.108——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的间甲酚的质量。
A5 精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
重复性:同一操作者,重复测定两个结果之差不应大于0.008%。
A6 报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
附加说明:
军事干预
本标准由锦州石油化工公司提出。
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由锦州炼油厂负责起草。
本标准主要起草人于克利、王德歧。
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