摘要：颗粒粒度的测定已成为现代测量学的一个重要分支。文章介绍了筛分法、显微镜法、沉降分析法、电感应法等传统颗粒粒度测量技术的方法和原理，并着重介绍了光散射法、质谱法、基于布朗运动的粒度测量法等近年来发展起来的颗粒粒度测量新方法及应用，阐述了不同方法的选择要求，简要分析了粒度颗粒分析及测量方法在相关课题中的应用。 关键词：颗粒；粒度；测量
第欧根尼
目前，在现代化工业生产、国防建设和高科技领域中，颗粒材料，特别是超细粉体材料的地位越来越重要，并广泛应用于医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等行业。颗粒材料的许多重要特性是由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定的，例如，粒度的分布影响白砂糖的晶体质量；水泥粒度决定水泥的凝结时间；颜料粒度决定其着能力；荧光粉粒度决定电视机、监视器等屏幕的显示亮度和清晰度；催化剂粒度也部分地决定其催化活性等。此外，颗粒粒度对食品的味感、药物的效用、冶金粉末的烧结能力及的爆炸强度等也有很大的影响。因此，随着科学技术的发展，有关颗粒粒度测量技术受到人们的普遍重视，已经逐渐发展成为现代测量学中的一个重要分支。
1 颗粒粒度测量方法及原理
1．1 筛分法(Sieving Analysis)
颗粒粒度的测定方法中历史最长、最通行的是筛分法，它是借助人工或不同的机械振动装置，将颗粒样品通过一系列具有不同筛孔直径的标准筛(即筛系)，分离成若干个粒级，再分别称重，然后求以质量分数表示的颗粒粒度分布。按不同的标准有不同的筛系目前国际上，通行的筛系有美国TYLES筛系、美国ASTM筛系、国际标准化组织ISO筛系、日本JIS 筛系、英国BS 筛系等。筛分法适于测量
粒度为30μm以上的颗粒。筛分法的优点在于其设备简单、操作简便、易于实行。但是筛分法有一个很大的缺点，就是在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。同时必须注意到，非球形的颗粒通过筛子在一定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适宜采用筛分法。
1．2显微镜法(Microscopy)
翁同龢日记显微镜法是另一种测定颗粒粒度的常用方法。根据晶体粒度的不同，既可采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。光学显微镜测定范围为0.8~150μm，大于150μm者可用简单放大镜观察，小于0.8μm者必须用电子显微镜观察，透射电子显微镜常用于直接观察大小在0.001~5μm范围内的颗粒。显微镜法有可能查清在制备过程中颗粒产品结合成聚集体以及破碎为碎块的情况，因此在测量过程中有可能考虑颗粒的形状，绘出特定表面的粒度分布图，而不只是平均粒度的分布图。但是在用电子显微镜对超细颗粒的形貌进行观察时，由于颗粒间普遍存在范德华力和库仑力，颗粒极易形成球团，给
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颗粒粒度测量带来困难，需要选用分散剂或适当的操作方法对颗粒进行分散。传统的显微镜法测定颗粒粒度分布时，通常采用显微拍照法将大量颗粒试样照相，然后，根据所得的显微照片，采用人工的方法进行颗粒粒度的分析统计。由于测量结果受主观因素影响较大，测量精度不高，而且操作繁重费时，容易出错。近年来随着微电子技术渗入到各个科学领域，采用综合性图像分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析统计工作。综合性的图像分析系统，如扫描-图像分析系统、探针-图像分析系统，是在体视学的基础上，结合现代信息技术发展起来的，它可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析统计。德国ZBAS-2000 图像分析仪就是显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图像处理技术完成颗粒粒度的测定。图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。
1．3 沉降法(Sedimentation Size Analysis)
于超颖
沉降法的原理是基于颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、
所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，而且沉降速度与粒度大小的平方成正比。值得注意的是，只有满足下述条件才能采用沉降法测定颗粒粒度：颗粒应当接近于球形，并且完全被液体润湿；颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定的，而且达到恒定速度所需时间很短；颗粒在悬浮体系中的布朗运动不会干扰其沉降速度；
颗粒间的相互作用不影响沉降过程。测定颗粒粒度的沉降法分为重力沉降法和离心沉降法两种，重力沉降法适于粒度为2~100μm的颗粒，而离心沉降法适于粒度为0.01~20 μmm 的颗粒。重力沉降法的分析方案有很多种，包括均匀悬浮体增量法、移液法、比重计法、沉没子法、密度差天平法、消光沉降法、X 射线消光沉降法等。目前较通行的方法就是消光沉降法，由于不同粒度的颗粒在悬浮体系中沉降速度不同，同一时间颗粒沉降的深度也就不同，因此在不同深度处悬浮液的密度将表现出不同变化，根据测量光束通过悬浮体系的光密度变化便可计算出颗粒粒度分布。目前市场上的沉降仪都可在电脑控制下具有自动数据采集、数据处理、结果打印等功能；测试时间大多在十几分钟左右，重复性误差小于4%；沉降仪为目前粒度测试的主要手段之一。特别是在金属粉末、磨料、造纸涂料、河流泥沙以及科研教学领域中一直是主要粒度测试手段之一。
1．4 电感应法(Coulter)
采用电感应法测定颗粒粒度和数目时，使悬浮于电解质溶液中的被测颗粒通过一小孔，在小孔的横截面上施加电压，当颗粒通过小孔时，小孔两边的电容发生变化，产生脉冲电压，且脉冲电压振幅与颗粒的体积成正比。这些脉冲经放大、
甄别和计算后，从数据处
理结果可以获得悬浮于
电解质溶液中颗粒的粒
度分布。原理图如左：
小空管浸泡在电解
液中。小孔内外各有个电
超级兔子2008极电流可以通过孔管壁
上的小圆孔从阳极流到
阴极。小孔管内部处于低气压状态，因此管外的液体源源不断流到管内。测量时将颗粒分散在液体中，颗粒就跟着液体一起流动。当经过小孔时，两极电阻增大，当电源是恒源时，两极之间会产生电压脉冲，峰值正比于小孔电阻的增量，即正比于颗粒体积。仪器只要测出每个电压脉冲的峰值即可测出各颗粒大小，统计出粒度分布。电感应法的测量下限一般在0.5μmm 左右，美国库尔特公司
( Coulter )生产的MULTISIZESⅡ电感应法粒度分析仪上限已达1200μm根据电感应法测量颗粒粒度的原理，电压脉冲主要与颗粒体积有关，颗粒的形状、粗糙度和材料的性质对测量结果的影响应该很少，然而，大量的证据表明，电感应法所测得的粒度参数是颗粒的包围层尺寸。对于球形颗粒来说，电感应法与其他方法相比较有较好的一致性对于非球形颗粒来说则其结果不一致，尤其对多孔性材料(如尼龙)，电感应法所测得的体积可能是骨架体积的几倍，因此对多孔性材料，由于不知道其有效密度，不宜采用本法。此外，由于电感应法要求所有被测颗粒都悬浮在电解质溶液中，不能因颗粒大而造成沉降现象，因此，对于粒度分布较宽的颗粒样品，电感应法难以得出准确的分析。
1．5 光散射法(Light Scattering)
光散射现象的研究分为静态和动态两种，静态散射(即时间平均散射)测量散射光的空间分布规律，动态光散射则研究散射光在某固定空间位置的强度随时间变化的规律。成熟的光散射理论主要有：夫朗和费(Fraunhofer)衍射理论、菲涅耳(Fresnel)衍射理论、米(Mie)散射理论和瑞利(Royleigh)散射理论等。 1．5．1 静态光散射法(Static Light Scattering)
在静态光散射粒度分析法中，当颗粒粒度大于光波波长时，可用夫朗和费衍射测量前向小角区域的散射光强度分布来确定颗粒粒度。当粒子尺寸与光波波长相近时，要用米散射理论进行修正，并利用角谱分析法。基于这两种理论原理的激光粒度分析仪已经应用于生产实际中。以菲涅耳衍射理论为指导实现颗粒粒度测量的原理是在近场(相对于夫朗和费衍射)探测衍射光的相关参数，并计算出粒度分布，该方法具有理论上的可行性，对于实现激光粒度分析仪的小型化是一个很好的方案。较为成熟的激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发
的。1976 年，Swithenbank 等人首次提出了基于夫朗和费衍射理论的激光颗粒测量方法，其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射，不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布不同，根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其相应的衍射角可以计算出颗粒样品的粒径分布。随后，一些国家相继研制了基于这种原理的激光测粒仪，如中国天津大学精密仪器系研制的LSP-激光粒度仪、英国马尔文( 纯棉纱
Malvern) 公司生产的SERIES2600C 型激光粒度仪、日本 SKL-7000 激光粒度分析仪、美国库尔特公司生产的LS100 型和LS200型全自动激光粒度分析仪等。通常，根据夫朗和费衍射理论设计的激光粒度仪的测量范围为3~ 1000μm 。激光衍射颗粒粒度分析仪主要由激光器、扩束镜、聚焦透镜、光电探测器和计算机组成，图1 所示为激光衍射粒度分析仪的原理图。自He-Ne 激光器中的一束窄光束经扩束系统扩束后，平行地照射在颗粒槽中的被测颗粒上，由颗粒产生的衍射光经聚焦透镜会聚后在其焦平面上形成衍射图，利用位于焦平面上的一种特制的环形光电探测器进行信号的光电变换，然后将来自光电检测器中的信号放大、A/ D 变换、数据采集送入到计算机中，采用预先编制的优化程序对计算值与实测值相比较，即可快速地反推出颗粒的尺寸分布。夫朗和费激光衍射法在测量颗粒粒度方面具有测量速度快、测量范围广、测量精度高、重复性好、适用对象广、不受被测颗粒折射率的影响、适于在线测量等优点。值得注意的是，只有被测颗粒粒径大于激光光波波长才能处理成夫朗和费衍射。虽然现在有夫朗和费衍射粒度仪能测定亚微米级颗粒粒度，但是由于存在多重衍射等问题导致测量结果误差较大。
1．5．2 动态光散射法(Dynamic Light Scattering)
当颗粒粒度小于光波波长时，由瑞利散射理论，散射光相对强度的角分布与激光粒度仪测试简图
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