粘度测试

实验三十黏度的测定和应用

(一) 溶液黏度的测定

【实验目的】

1. 掌握用奥氏黏度计测量溶液黏度的方法。

2. 了解黏度的物理意义、测定原理和方法。

【实验原理】

当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。

流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差Δv成正比，而与两层间的距离Δx成反比：

(1)

式中，η是比例系数，称为液体的黏度系数，简称黏度。黏度系数的单位在C.G.S.制中用“泊”表示，在国际单位制(SI)中用Pa·S表示，1泊=10-1Pa·S。

液体的黏度可用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式：

(2)

式中，V为在时间t内流过毛细管的液体体积；p为管两端的压力差；r为管半径；L为管长。按(2)式由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的，但测定液体对标准液体(如水)的相对黏度是简单实用的。在已知标准液体的绝对黏度时，即可算出被测液体的绝对黏度。设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管，且流出的体积相等，则

(3)

式中，p ＝ hgρ，其中h为推动液体流动的液位差；ρ为液体密度；g为重力加速度。如果每次取用试样的体积一定，则可保持h在实验中的情况相同，因此可得：

(4)

若已知标准液体的黏度和密度，则可得到被测液体的黏度。本实验是以纯水为标准液体，利用奥氏黏度计测定指定温度下乙醇的黏度。

【仪器试剂】

恒温槽1套；奥氏黏度计1支；移液管(10mL，2支)；吹风机1支。

无水乙醇。

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【实验步骤】

1. 将黏度计(见图2-30-1)用洗液和蒸馏水洗干净，然后烘干备用。

2. 调节恒温槽至(25.0 ± 0.1)℃。

3. 用移液管取10mL无水乙醇放入黏度计中，然后把黏度计垂直固定在恒温槽中，恒温5～10min。

4. 用打气球接于D管并堵塞2管，向管内打气。待液体上升至C球的2/3处，停止打气，打开管口2。利用秒表测定液体流经m1至m2所需的时间。重复同样操作，测定5次，要求各次的时间相差不超过0.3s，取其平均值。

图2-30-1奥氏黏度计

5. 将黏度计中的乙醇倾入回收瓶中，用热风吹干。再用移液管取10mL蒸馏水放入黏度计中，与前述步骤相同，测定蒸馏水流经m1至m2所需的时间，重复同样操作，要求同前。

【注意事项】

实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定，因为液体的黏度与温度有关，一般温度变化不超过±0.2℃。

黏度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动黏度计，因为倾斜会造成液位差变化，引起测量误差，同时会使液体流经时间t变大。

黏度计必须洁净，先用经2号砂心漏斗过滤过的洗液浸泡一天。若用洗液洗不干净，则改用5%的氢氧化钠乙醇溶液浸泡，再用水冲洗干净，直至毛细管壁不挂水珠，洗干净的黏度计置于110℃烘箱中烘干。

【数据处理】

1. 将实验数据列表。

2. 从附录中查阅所需数据，利用公式(4)求出乙醇的黏度。

思考题

1. 影响毛细管法测定黏度的因素是什么？

2. 为什么黏度计要垂直地置于恒温槽中？

3. 为什么用奥氏黏度计时，加入标准物及被测物的体积应相同？为什么测定黏度时要保持温度恒定？

【讨论】

1. 毛细管黏度计的毛细管内径选择，可根据所测物质的黏度而定，内径太细，容易堵塞，内径太粗，测量误差太大，一般选择测水时流经毛细管的时间大于100 s，在120 s左右为宜。

2. 可以用旋转黏度计法测液体的黏度，该法所测黏度为动力黏度(mPa·s)，公式为：η = k a，式中η为动力黏度，k为系数，a为黏度计指针所指读数(偏转角度)。

根据仪器特点选择合适的量程、系数、转子及转速进行物质的黏度测定

(二) 黏度法测定高聚物的摩尔质量

【实验目的】

1. 了解黏度法测定高聚物摩尔质量的基本原理和公式。

2. 掌握用乌氏(Ubbelohde)黏度计测定高聚物溶液黏度的原理与方法。

3. 测定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的摩尔质量。

【实验原理】

高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。

测定高聚物摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。比较起来，

黏度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。用该法求得的摩尔质量称为黏均摩尔质量。

黏度法测高聚物溶液摩尔质量时，常用名词的物理意义，如表2-30-1。

表2-30-1 常用名词的物理意义

符号	名称与物理意义
η0	纯溶剂的黏度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的黏度。
η	溶液的黏度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
ηr	相对黏度，ηr=η/η0，溶液黏度对溶剂黏度的相对值。
ηsp	增比黏度，ηsp= (η － η0) / η0 = η / η0 –1 = ηr – 1，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。
ηsp/C	比浓黏度，单位浓度下所显示出的黏度。
[η]	特性黏度，，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。其单位是浓度C单位的倒数。

在足够稀的高聚物溶液里，ηSP/C与C和lnηr/C与C之间分别符合下述经验公式：

dppp

图2-30-2 外推法求[η]	(5) (6神州龙地图) 式中，κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两个直线方程，因此我们获得[η]的方法如图2-30-2所示。一种方法是以ηSP/C对C作图，外推到C→0的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值，两条线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。

在一定温度和溶剂条件下，特性黏度[η]和高聚物摩尔质量M之间的关系通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示：

图2-30-3 乌氏黏度计

(7)

四堡乡

式中，M为黏均摩尔质量；K为比例常数；α是与分子形状有关的经验参数。K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，由黏度法只能测定[η]。

可以看出高聚物摩尔质量的测定最后归结为特性黏度[η]的测定。本实验采用毛细管法测定黏度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。所使用的乌氏黏度计如图2-30-3所示，当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守泊肃叶(Poiseuille)定律：

(8)

式中，η为液体的黏度；ρ为液体的密度；L为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为V体积液体的流出时间；h为流过毛细管液体的平均液

柱高度；V为流经毛细管的液体体积；m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L《1时，可以取m=1)。

对于某一只指定的黏度计而言，(8)式中许多参数是一定的，因此可以改写成：

(9)

式中，B＜1，当流出的时间t在2min左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以忽略，即η＝Aρt。

又因通常测定是在稀溶液中进行(C＜1×10-2g·cm-3)，溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将羊的传人ηr写成：

(10)

式中，t为测定溶液黏度时液面从a刻度流至b刻度的时间；t0为纯溶剂流过的时间。所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(10)式求得ηr，再由图2-30-2求得[η]。

【仪器试剂】

恒温槽1套；乌贝路德黏度计1支；分析天平1台；移液管(10mL，2支、5mL，1支)；停表1只；洗耳球1个；橡皮管夹2个；橡皮管(约5cm长，2根)；吊锤1个。

聚丙烯酰胺(或聚乙烯醇) ；NaNO3(3mol·dm-3、1mol·dm-3)。

【实验步骤】

1. 黏度计的洗涤先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将黏度计浸泡，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。玉环国际帮

2. 调节恒温槽温度至(30.0± 0.1)℃，在黏度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查是否垂直。

3. 溶液流出时间的测定用移液管分别吸取已知浓度的聚丙烯胺溶液10mL和NaNO3溶液(3mol·dm-3)5mL，由A管注入黏度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min，进行测定。测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管处

用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。

然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mLNaNO3溶液(1mol·dm-3)，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入NaNO3溶液后，要充分混合均匀，并抽洗黏度计的E球和G球，使黏度计内溶液各处的浓度相等。