高分子物理实验-高聚物体积电阻系数和表面电阻系数的测量

实验六  固体高聚物体积电阻系数和表面电阻系数的测量
2011011743  分1  黄浩 实验日期:2014-3-12
一、实验目的:
1.掌握固体高聚物体积电阻系数和表面电阻系数的测量方法和影响因素
2.测定填充和未填充聚烯烃圆片的体积电阻系数和表面电阻系数 二、实验原理:
一般高聚物的分子是由原子通过共价键连接而成的,没有自由电子和可移动的离子,本应没有电导电流。但实际上作为绝缘材料的高聚物,总有微弱的导电性。这种导电性主要是由于聚合物的单体生产过程,聚合过程以及加工过程引进的各种杂质离子引起的。 在工程上把试样二电极上所加直流电压与流经电极间电流的比值称为绝缘电阻。它包括体积电阻和表面电阻二部分。为了便于比较引入了体积电阻系数v ρ和表面电阻系数s ρ。 体积电阻系数v ρ:指介质每边都是1厘米的正立方体相对二个面之间的电阻值。
v v
S
R d
ρ=(欧姆-厘米)    式中:v R :体积电阻(欧姆);
S :测量电极面积(厘米2);
d :试样厚度(厘米)。
表面电阻系数s ρ:指介质表面上每边都是1厘米的正方形相对二个边之间的电阻值。
s s
L
R b
ρ=(欧姆)    式中:s R :表面电阻(欧姆);          L :测量电极长度(厘米);
b :电极间距离(厘米)。
影响体积电阻和表面电阻测量的主要因素:    1、时间:流经试样的电流可分为三部分:
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a 、瞬时充电电流:它是介质变形极化产生位移电流和试样电容充电电流之和,它作用时间很短,衰减很快。
b 、吸收电流:是偶极极化和界面极化所产生的电流,其衰减时间可以从几秒到几小时。
c 、漏导电流:它是当极化电流衰减到零,由可移动离子电子所组成不随时间变化电流。    但实际上极化电流逐于零时所需时间,是随材料而异的,可达几十分钟甚至几小时,在工业测定上为了便于比较,一般取一分钟电流值来计算绝缘电阻。
2、湿度:湿度增加,使绝缘电阻降低,因而对易吸水,多孔性材料温度影响大些,对于非极性材料影响就小些。所以通常要求试样在25°C ,相对湿度65%下处理不少于16小时再测量。
3、温度:在高聚物中一般温度增加,绝缘电阻降低,且一般在玻璃化温度前后有一突变,所以可用v ρ——温度关系来测定玻璃化温度g T ,在标准测量中一般要求在252±°C 下测量。
4、电压:一般选择在100~1000V 内测量,影响不大。
5、电极:要求电极与试样良好接触,否则影响测量结果。本实验用在铝箔上涂硅油来增加接触。
用三电极系统测量时接线方法如图1。
a 、 测体积电阻系数:
v v
S
R d
ρ=    电极面积近似计算可采用:
2
2
00
2(1)4
D S DD πδ=
-
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式中012D r r =+
图1
电极面积精确计算可采用:
2
2
00
2(1)4
D S DD πδ=
-
式中2
[
ln cosh()]4g
d d
πδπ=⨯ b 、 测量表面电阻系数:
s s
L
R b
ρ=    当:112,2,2,r d rs r d g d ≥-≥≥
12001
()222
r r g r r +≤=    可采用下式计算:
21
2ln s s
R r r π
ρ= 三、试验设备:
2C36型1017超高电阻10-14A 微电流测试仪(图2),绝缘测试用电极箱。
四、实验内容:
图2
1.测定聚丙烯、碳酸钙填充聚丙烯试样的v ρ——时间曲线,时间取0.5,1,3,5,7,9,11分钟。
2.测定聚丙烯、碳酸钙填充聚丙烯试样的表面电阻系数。 五、实验步骤:
1、 实验开始前检查各开关位于“250V ”,“〇”,“放电”位置。
2、 开电源预热10min 。
3、 按测量要求按好试样。
4、 选择合适的电压、电流倍率(需要调试几次)。
5、 把开关打到“+”和“测试”。
6、 当电流值达到最大时,开始测量并计时。
7、 每隔15s 读数,直到数值平稳时停止记录。
8、 把开关拨到“〇”,“放电”,等待大约2分钟。
9、 接试样,重复以上步骤测量Rs 。
本实验主要参数: 2r 1 = 50 mm, 2r 2 = 54 mm, d= 2.6 mm. 六、注意事项:
1、 换接试样时须关掉高压和短路输入开关;
2、 操作高阻计旋钮时应小心,不要使高阻计超量程;
杀人者死3、 本实验在测Rv 时电极面积可采用近似计算法。 七、实验数据处理及分析
1. 原始实验数据
将原始实验数据分成三份,分别放在下文的三个部分,与数据处理表格合并,节约空间。 2.数据处理及作图 (1)碳纳米管含量为1% 根据欧姆定律以及公式:
v v
S
R d ρ=,21
2ln s s R r r πρ=
包括仪器数据:012D r r =+ = 52mm ,d = 2.6mm
因而
2
2
2
宝石岛(1)
4
D
S
DD
πδ
=-
= 2.124×10-3m2
将I-t的表格转化为R-ρ-t的表格:
做出Iv、ρv和Is、ρs随时间的变化曲线:
虽然电压使用了最大量程,电流使用了最大的灵敏度(最小分度),但在最后电流仍然衰减到了0,即电阻无穷大。在进行后续试验时,我们逐渐观察到,电流最后并不是零,而是一个负值,因为指针已经左偏超出了零点,出现负值的原因,应该不是仪器本身的零点不准确的问题(因为在断路的时候,指针的确指向了0A和∞Ω),我个人认为内部的偶极,也可以认为是无数个小电容,随着充电过程会积累电荷,随着极化的完成,电容也开始放电,造成了电流的反向。
由于最终出现了电流为零和负值的情况,因此这个试样的电阻率最终趋于无穷大,不能给出准确值。
(2)碳纳米管含量为1.5%
使用相同的公式,将I-t的表格转化为R-ρ-t的表格:

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