一、基本原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰的性质不稳定，迅速与水中和溶解氧化合生成锰酸。 反应方程式如下：
调值公式法
4MnSO4+8NaOH→4Mn(OH)2 ↓+4NaSO4
VRF 2Mn(OH)2+O2→2 MnO(OH)2
2MnO(OH)2+2Mn(OH)2→2MnMnO3 ↓(棕沉淀)+4H2O
随后加入硫酸和磷酸酸化，锰酸在酸性和条件下氧化碘化钾析出碘。
2MnMnO3+6H2SO4+4KI→4MnSO4+2I2+6H2O+2K2SO4
I2+Na2S2O3→2NaI+Na2S4米巧铭O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 O2―→2Mn(OH)2―→2MnMnO3―→2I2―→2Na2S2O3
1mol的O2和2mol的Na2S2O3相当
当水样中含有硫化物、亚铁离子和有机干扰物时，为了消除它们的干扰带来的测量误差，在测定溶解氧之前要先用高锰酸钾在酸性溶液中进行预处理，过剩的高锰酸钾用草酸还原。
二、所用仪器
测氧瓶，碘量瓶，移液管，洗耳球
三、试剂的配制
（1）硫酸锰溶液
溶解400克分析纯硫酸锰（MnSO4•2H2O，或480g MnSO4•4H2O，364g MnSO4•H2O)，
过滤后稀释至1L。然后取出1ml硫酸锰溶液，加入100ml蒸馏水，0.2g碘化钾，5mg盐酸进行检验，在10min内应不显示蓝。如果出现蓝则应向每100ml硫酸锰溶液内加入约0.5g~1.0g的碳酸钠，静置24小时，滤除析出的沉淀。 （2）碱性碘化钾溶液
溶解500g分析纯氢氧化钠（或700g氢氧化钾）于300ml~400ml蒸馏水中另溶解150g分析纯碘化钾于200ml蒸馏水中。将两液合并静置一昼夜使碳酸钠下沉，倾出上层清液备用。
（3）K2Cr2O7标准溶液（0.025N）
将K2Cr2O7从水中重结晶，于150℃~200℃下烘干，即得到K2Cr2O7的基准试剂。
由于K2Cr2O7非常稳定，因此称取基准试剂就可以直接配制标准溶液。
即准确秤取重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol/L）。
按下式计算其准确浓度：
（mol/l）
式中 下标1——K2Cr2O7
m1——K2Cr2O7的质量，g
M1——K2Cr2O7的分子量，g/mal
V1——所用K2Cr2O7标准溶液的体积，ml
（4）浓硫酸
分析纯浓硫酸，比重1.84。
（5）淀粉溶液
称取可溶性淀粉2g放入少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状。再加入煮沸的蒸馏水至200ml，冷却后加入0.025g水杨酸或0.8g氯化锌，以防变质。
（6）0.025N硫代硫酸钠标准溶液
溶解6.2g化学纯的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）于煮沸放冷的蒸馏水中稀释至于1L，加入达伦多夫0.2g碳酸钠或数毫升氯仿或5mg~10mg贮于棕瓶内以防分解，使用前需进行标定（用K2Cr2O7标准溶液）。
（7）0.025N硫代硫酸钠溶液标定
取三个250ml的碘量瓶，各称取1g碘化钾及50ml蒸馏水于其中，用滴定管各加入15ml K2Cr2O7标准溶液和25ml l：5（20%）的硫酸溶液，在暗处静置5min后，加入5ml蒸馏水，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄，加入1ml淀粉溶液，再继续用Na2S2O3溶液滴定至淡蓝消失，记录所用Na2S2O3的量，就可算得Na2S2O3溶液当量的浓度。
此时发生下列反应：
2K2CrO7十6KI十7H2SO4＝7K2SO4十Cr2(SO4)3十3I2十7H2O
四、测试步骤
（1）取样
用待测水样清洗测氧瓶两次，将取样管插入瓶底，排出空气，取样时不要夹带气体进瓶，瓶满后让水样溢出一会，将瓶盖盖紧，不得有气泡。
（2）固定
用移液管吸取1ml MnSO4和3ml 碱性碘化钾溶液，插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中，有褐沉淀析出。盖好瓶盖，将测氧瓶颠倒混合数次，使瓶内溶液混合均匀，静置至沉淀到瓶内的一半。
（3）酸化析碘
再加入1ml 浓硫酸和3ml 浓磷酸，盖好瓶盖，颠倒数次，待水中沉淀完全溶解得黄溶液（若没全溶解还可再加少量的浓酸），此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5min，使I2全部析出来。
（4）滴定
用移液管取100ml放于250ml的碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定至溶液呈淡黄时，加入1ml淀粉溶液继续滴定至蓝消失，记录用量（按上述方法平行测定三次）。
五.计算方法
由氧化还原反应可得：N1V1=N2V2
式 N1----阿基米德螺线氧的当量浓度
V1----含氧水样的体积
N2----硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
V2----滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积
由得失电子关系可知：
O2的克当量=分子量/得失电子数=32/4=8
Na2S2O3的克当量=分子量/得失电子数=158/1=158
所以得溶解氧的质量浓度：
m1 = (mg/l)
参考文献
[1]抚顺石油研究所污水厂研究室：《炼油厂污水水质分析方法》，石油化学工业出版社。
[2]地质部水文研究所：《天然水分析方法》。
[3]王明德，江崇球：《分析化学》，高等教育出版社。
美国总统辩论[4]叶锡摸：《分析化学》，浙江大学出版社。
[5]参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9%时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
S1＝SP/1.013×105
式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg/L)；
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg/L)；
P——实际测定时的大气压力(Pa)。
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