第38卷《环境科学与技术》编辑部：（网址）ｈｔｔｐ：／／ｆｊｋｓ．ｃｈｉｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ（电话）************（）ｈｊｋｘｙｊｓ＠ｖｉｐ．１２６．ｃｏｍ收稿日期：2014-07-22；修回2014－11－17
基金项目：国家水体污染控制与治理科技重大专项（2012ZX07105-002，2013ZX07101-014）；中央级公益性科研院所基本科研业务专项（2012-YSKY-14）
作者简介：薛巍（1989-），男，硕士研究生，主要从事水生态修复，（电话）************（）*****************；*通讯作者，男，研究员，博士，主要从事水生态修复，（电话）************（）*****************。
Environmental Science &Technology
第38卷第3期2015年3月
Vol.38No.3
Mar.2015
薛巍，卢少勇．低温下不同钝化剂抑制底泥磷释放的性能研究［Ｊ］．环境科学与技术，２０１５， ３８（３）：５４－６０．ＸｕｅＷｅｉ，ＬｕＳｈａｏｙｏｎｇ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎ
ａｇｅｎｔｓｏｎｔｈｅｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｒｅｌｅａｓｅａｔｈｙｐｏｔｈｅｒｍｙ［Ｊ］．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１５，３８（３）：５４－６０．
低温下不同钝化剂抑制底泥磷释放的性能研究
薛巍1，2，卢少勇1，
2*
（1.中国环境科学研究院，环境基准与风险评估国家重点实验室，北京100012；2.中国环境科学研究院，国家环境保护湖泊污染控
制重点实验室，湖泊环境研究中心，洞庭湖生态观测研究站，湖泊工程技术中心，北京100012）
摘
要：对比研究了5℃水温条件下，
足摩3种钝化剂（锁磷剂、硫酸铝和聚铝）抑制滇池重污染底泥磷释放效果的影响。滇池冬季水温在5℃上下浮动，因此5℃部分代表滇池冬季水温条件。结果表明，随着时间的推移，上覆水磷浓度增加，底泥磷释放速度减缓。3种钝化剂中，锁磷剂在抑制沉积物磷释放，及捕捉上覆水中含磷颗粒方面，较硫酸铝、聚铝表现出更优的效果：锁磷剂对TP/DTP 释放抑制率比硫酸铝高16.74%，16.93%，比聚铝高9.17%，6.43%。主要原因是：锁磷剂中含有镧化物，可与磷酸根生成溶解度极低的磷酸镧沉淀；且其十分稳定，可使磷长期被钝化于沉淀底泥中，不产生二次释放。差异性分析表明，硫酸铝、聚铝和锁磷剂对TP 及DTP 释放抑制效果没有差异（P >0.05）。经济比较分析：在同等工程量的前提下，达到相同的沉积物磷释放抑制效果锁磷剂经济效益最佳，锁磷剂所需费用为硫酸铝的71.74%，为聚铝的44.44%。 关键词：低温；钝化剂；锁磷剂；沉积物；磷释放中图分类号：X171
文献标志码：A
doi ：10.3969/j.issn.1003-6504.2015.03.011
文章编号：1003-6504(2015)03-0054-07
Effect of Different Inactivation Agents on the Phosphorus Release
at Hypothermy
XUE Wei 1，2，LU Shaoyong 1，
2*（1.State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment ，Beijing 100012，China ；2.Research Centre of Lake Environment ，State Environmental Protection Key Laboratory for Lake Pollution Control ，Engineering and Technology Centre of Lake ，Dongtinghu Lake Ecological Observation and Research Station ，Chinese Research
Academy of Environmental Science ，Beijing 100012，China ）
Abstract ：Three kinds of inactivation agents including Phoslock ，Al 2（SO 4）3·18H 2O and PAC -polymeric aluminum Chloride were used to study their inhibitory effect on P release from sediment of Lake Dianchi.The P concentration in overlying water increased with time ，which made the P release slowly.When compared to Al 2（SO 4）3and PAC ，Phoslock had a higher ability to inhibit the TP/DTP release and to capture particlulate phosphorus in overlying water.Bycomparison with Al 2（SO 4）3，the inhibition rate of TP and DTP by Phoslock increased by 16.74%and 16.93%，respectively,while higher than PAC with 9.17%，6.43%.The main reason is that Phoslock contains lanthanum chloride ，which can generate phosphoric acid lanthanum by precipitating with phosphori
c acid.The phosphoric acid lanthanum is very stable and can strengthen the adsorbtion of phosphorus sediment for long time ，which thus inhabit its secondary release.Variance analysis showed that there are no difference in the inhibiting effect of Al 2（SO 4）3，PAC and Phoslock agent of TP/DTP release （P >0.05）.Within the scope of economic comparative analysis ；on the premise of equal quantity ，Phoslock has the best economic benefits to achieve the same sediment phosphorus inhibitory effect.Phoslock cost 71.74%of the aluminum sulfate ，44.44%of the polyaluminum.
Keywords ：low temperature ；inactivation agent ；phoslock ；sediment ；phosphorus release
第3期
滇池是我国著名的高原淡水湖泊，位于昆明南郊，城区下游。从20世纪70年代后期起，滇池受到明显污染，进入20世纪90年代滇池污染速度明显加剧，全湖水质为劣Ⅴ类[1-2]。滇池沉积物受磷污染非常严重[3]，在一定条件，沉积物中磷会释放至上覆水中[4]，加重滇池磷污染，延缓治理效果。
湖泊沉积物中磷污染及主要控制技术分异位控制和原位控制技术[5]两大类。异位控制技术主要包括底泥疏竣及疏竣底泥的处理处置，能在短时间内对水质有明显改善，但受水深等环境条件限制，底泥疏浚在15m以上水深的湖区疏浚效率明显降低，难以实施[6]。疏浚对改善水质消除水体富营养化也尚存
争议[7-9]。因此，沉积物磷原位控制技术的生态、经济、快速和效果稳定等特点在亚深水型湖泊底泥内源污染治理中越来越受到重视[6]。底泥污染原位控制技术主要包括底泥覆盖、化学钝化以及人工曝气等[9-11]。人工曝气技术不适宜大面积使用。覆盖技术一方面会增加湖泊中底质的体积，减小水体的水深，改变湖底坡度，因而在浅水或对水深有一定要求的水域，如河岸海岸及航线区域，不宜采用原位覆盖技术；另一方面，在水体流动较快的水域，覆盖后覆盖材料易被淘蚀，影响覆盖的效果。同时，由于原位覆盖会改变水流流速、水力水压等条件，如果对这些水力条件有要求的区域，覆盖技术则不能实行。化学钝化技术可以弥补人工曝气和覆盖技术的不足。
国外应用最早、最广和最常用的钝化剂是硫酸铝，其钝化效果好，有效时间长[12]，在国外很多湖湖泊沉积物中磷污染的控制是湖泊富营养化控制的重要措施[13-15]。原位钝化技术是向水-沉积物系统中施加钝化剂，通过沉淀和吸附等理化作用降低水中磷浓度。同时在沉积物表层形成隔离层，有效削减沉积物中磷释放[16-19]。该技术自20世纪80年代初在国外开始研究，目前受到越来越多的关注。磷钝化剂的选择是原位磷钝化技术的重要内容。国外湖泊中应用并取得成功，如1975年的West Twin Lake湖、1978年和1988年Lake Mirror湖、1980年的White Lake湖、1986年的Morey Lake湖、1991-2002年的GREEN Lake湖，用铝盐处理后钝化底泥中磷的时效长达5~12年之久[20-24]。但根据郑苗壮等[25]研究表明，硫酸铝的钝化效果易受温度的影响，尤其是冬天的钝化效果较差。因此，根据滇池水文参数：滇池全年最低气温出现在冬季，为2.2~7.7℃之间[26]，选取水温5℃作为滇池冬天的水温条
光电子激光件开展室内模拟实验研究冬天钝化效果较好的钝化剂。目前，除了硫酸铝以外，国内外研究较多的钝化剂有聚铝和锁磷剂。张大等[27]研究了锁磷剂、聚合硫酸铁（PFS）和聚合氯化铝（PAC）的除磷性能，表明在最佳投量情况下，锁磷剂的钝化效果比PAC效果好，更适合富营养化水体除磷。余先旭等[28]和Sebastian Meis等[29]开展了锁磷剂的污水除磷实验，表明与聚合氯化铝和聚合硫酸铁比，PHOSLOCK优势明显，并具效率稳定、费用低、操作简便等优点。但这些研究没有讨论硫酸铝、聚铝和锁磷剂这3种钝化剂在冬季条件下的钝化效果。因此，为了进一步研究锁磷剂等钝化剂在冬季条件下的钝化效果，本文选取5℃添加下，对这3种钝化剂的钝化效果及经济效益进行对比。以期为冬季期间选择能维持较好的对重污染沉积物中磷释放抑制效果的钝化剂提供参考。
1材料和方法
1.1材料
实验用污染底泥取自滇池福保湾北部。采用彼德森采泥器采取表层10cm处污染底泥，现场均匀混合后将样品置于封口袋中，排气，带回实验室，冷冻干燥、研磨过筛。取一部分准备好的底泥用SMT方法测定总磷含量，重复测定3次取平均值。将碳酸氢钠加入去离子水中，碱度为40mg/L（以CaCO3计），再加入0.01mol/L KCl，增加水的离子强度，调节pH值为7.0，DO值为4.00mg/L，作为模拟湖水。在100mL离心管中，加入过100目干土7g、模拟湖水50mL，水土高度比为6∶1，放置在人工培养箱内备用。
1.2实验方法
本实验气温设置为5℃，代表冬季。选取56个100mL离心管置于人工气候箱中：对照组14个，添加硫酸铝样品（1mg/L，折算为0.28mg/m2）14个，添加聚铝样品（1mg/L，折算为0.28mg/m2）14个，添加锁磷剂样品1mg/L，折算为0.28mg/m2）14个。设置4个离心管，测定对照样的上覆水、底泥温度，以及硫酸铝、聚铝、锁磷剂组的底泥温度。
分别于1、5、10、15、30、45、60d取样，测定水中的总磷（TP）和溶解性总磷（DTP）。
1.3分析方法
采用溶解氧仪（TOA Do meterDo-11P）测定溶解氧，pH计（屹源F-20pH-mv Meter、PHE-3C）测定pH值，钼锑抗分光光度法测定TP和DTP；用Origin 软件做图和用Spss软件做统计分析。
本研究分别采用水体中相同时间内磷浓度增加率、钝化剂抑制率来衡量磷释放速率及钝化效果。磷浓度增加率、钝化剂抑制率计算公式如下：
抑制率=（空白组磷浓度-钝化剂磷浓度）/空白组磷浓度×100%
薛巍，等低温下不同钝化剂抑制底泥磷释放的性能研究５５
第38
卷
磷浓度增加率=（最终磷浓度-初始磷浓度）/初始磷浓度×100%2
结果与讨论
2.1
不同钝化剂对上覆水中重要理化性质的影响不同钝化剂作用下上覆水中重要理化性质随时间的变化见图1。
DO 、pH 和温度是表征水体物理性质的重要指标。DO 、pH 和温度若发生过大的变化，对水体及水体
生物带来不同的影响[30-32]。图1可见：上海水仙洗衣机
空白组、硫酸铝组、聚铝组和锁磷剂组的各组实验水温均随时间变化先升后降，但两组水温均在5℃左右，未有大的变幅；空白组、硫酸铝组、聚铝组和锁磷剂组上覆水pH 变化没有明显规律，且变化范围在7.0~7.2之间，没有较大的变幅；空白组、硫酸铝组、聚铝组和锁磷剂组上覆
水DO 浓度均降低，空白组降低的幅度更大。表明上覆水重要物理指标的改变主要是因为环境自身原因，硫酸铝、聚铝和锁磷剂不对DO 、pH 、温度的改变产生不利影响。2.2硫酸铝、聚铝和锁磷剂对底泥TP 、DTP 释放的影响
3种钝化剂抑制沉积物总磷释放能力的影响见图2
。
试验测定底泥总磷平均含量为：3214mg/kg 与
高丽[33]、
陈永川[34]和刘震[35]等研究结果相近。图2可见，空白组在0~30d ，上覆水中TP 浓度的增加率为77.96%；DTP 浓度增加率为70.44%。在30~60d ，上覆水TP 浓度增加率为22.77%；DTP 浓度增加率为45.13%。TP 、DTP 在0~30d 内的增加率远大于30~60d 内的增加率，这表明：初始阶段，上覆水磷浓度为零时，磷大量释放；随上覆水磷浓度的增大，对底泥磷释放产生抑制，磷释放速率随之减小。推断时间对磷释放速率的影响机制为：在上覆水磷浓度较低情况下，沉积物为上覆水的磷源，磷释放速率较高；在上覆水浓度较高的情况下，沉积物可能成为上覆水的磷汇，磷释放速率低；此实验
处于从磷源逐渐向磷汇转变过程的中间阶段，因此随时间的推移，底泥磷释放速率有所降低[36]。
二维力传感器实验开始阶段，实验组沉积物水系统上覆水磷浓
度均逐渐减小；5d 后开始增加；30d 时，上覆水磷浓度上升速率增大。投加硫酸铝、聚铝后上覆水的磷浓度与投加锁磷剂的变化趋势基本相同，除投加锁磷剂时，沉积物上覆水磷浓度在第5天降到最低外，3种钝化剂沉积物水系统上覆水磷浓度变化趋势基本一致。硫酸铝、聚铝和锁磷剂对底泥TP 和DTP 释放的平均抑制率分别为：40.62%，25.59%；48.19%，36.09%；57.36%，42.52%。硫酸铝和聚铝的研究结果与郑苗壮
等[25]研究结果类似，
锁磷剂的研究结果与王秀朵等[37]、余先旭等[38]和吴涛[39]研究结果类似。实验结果显示：聚铝比硫酸铝高7.57%，10.51%；锁磷剂比硫酸铝高16.74%，16.93%，比聚铝高9.17%，6.43%。这表明：在5℃条件下，3种钝化剂对磷的释放均有一定抑制效果，但锁磷剂对沉积物钝化效果最好，钝化效果从好到差排序依次为锁磷剂>聚铝>硫酸铝。冬季水温较低
５６
第3期
时，锁磷剂对沉积物TP的钝化率依然在50%以上，是冬季提高磷钝化效果可备选的良好钝化剂。
锁磷剂的主要作用原理与化学沉淀除磷法相似，即锁磷剂中含有镧化物，可与磷酸根生成溶解度极低的磷酸镧沉淀，并附在改性黏土颗粒载体上，而后随黏土颗粒缓慢沉降到水体底部[28]。Liu等[40]通过多因素作用下模拟和现场实验分析了镧改性膨润土对不同形态磷的钝化效果，认为0.5g/m2的用量可以减少厌氧和高pH值下沉积物磷释放量，减少量达98.3%，使上覆水体中磷含量降低至0.02mg/L。而铝盐工作原理先是铝盐水解生成Al（OH）3，Al（OH）3具有丰富的表面，可强烈吸附正磷酸盐及颗粒态磷，在水-泥界面形成反应屏障[17，41]。Malecki Brown等[42]试验研究表明固定1mg PO43－需要0.28mg Al3+，但因有机质对Al（OH）3吸附点位的竞争，要达到完全控制沉积物磷释放的目的需要增加Al3+的用量。本研究中硫酸铝组与聚铝组的结果表明，与空白组比，抑制1mg PO43－所用的Al3+分别为16.6mg和12.5mg，是因为微小沉淀颗粒准平衡现象（pseudo-equilibrium），造成表观浓度积大大高于真实浓度积，为了达到磷酸盐沉淀的形成条件，需要投加的金属离子沉淀剂浓度往往大于正常浓度积。而聚铝是介于AlCl3和Al（OH）3之间的一种水溶性无机高分子聚合物，相比硫酸铝物理吸附要好，所以吸附等量的PO43-聚铝所需用量较少。铝盐钝化剂的用量主要取决于水体的pH值、碱度和内源磷的比例。锁磷剂钝化效果优于铝盐，主要原因：锁磷剂与磷酸根生成的磷酸镧沉淀的溶解度低于Al（OH）3，其在沉积过程中可有效捕捉正磷酸盐及颗粒态磷，再沉降于水底；且磷酸镧随黏土颗粒沉降后十分稳定，可使磷长期被钝化于底泥。而铝盐的钝化效果与水体pH值密切相关，当p
H值为6～8时铝盐的吸附效果最佳[43-45]，此时铝离子水解形成大量胶状或无定形的Al（OH）3絮状物。pH值为4～6时多种水解中间产物同时存在。当pH＜4或pH＞8时，Al（OH）3将被溶解并使已吸附的磷酸盐释放到水体。pH＜4时，溶解Al3+及水合Al3+占主导；pH＞8时，Al（OH）3结合水体OH－并逐步形成Al（OH）2+和Al（OH）4－。由于Al3+的水解会增加水体H+含量，导致水体pH值降低1～2.2[44]。且铝盐投放量过大会导致水体生物中毒，Biesinger和Christensen[46]报道：Daphnia magna当Al的含量达到320μg/L时，有16%生物损伤。Freeman和Everhart[46]，Eerhart和Freeman[47]和Freeman[48]用一个连续串流的水体测试铝对虹鳟鱼的毒性。如果铝的含量达到5200μg/L，或者pH为9铝盐完全被溶解，或者pH 为7铝盐完全不溶解的状态如果持续太久，超过6个星期，那就会对虹鳟鱼产生干扰。在520μg/L的浓度条件下，一个星期后虹鳟鱼的一些病征就会出现。这表明对水体有机体造成的短期影响并不会完全表现出来。在52μg/L条件下，对水体有机体就不会造成明显的影响。而锁磷剂十分稳定且不产生二次污染[8]。故在同等条件下，锁磷剂对磷的钝化效果较好。在5℃聚铝效果优于硫酸铝，可能因沉积物水系统中聚铝的Zeta电位高于硫酸铝[49-50]，更能有效捕捉水系统中的正磷酸盐和颗粒态磷。
2.33种钝化剂对TP和DTP钝化效果的统计分析
采用方差的单变量分析法，分析投加钝化剂对上覆水总磷和DTP的影响见表1和表2。
abl
对沉积物TP释放的控制：空白组和其余3组（加药组），有显著差异（P<0.05），硫酸铝组、聚铝组、锁磷剂组两两之间没有差异（P>0.05）。
注：基于估算边际均值；*均值差值在0.05级别上较显著；a.对多个比较的调整：最不显著差别（相当于未作调整）；1为空白组，2为硫酸铝组，3为聚铝组，4为锁磷剂组。
表1空白组、硫酸铝组、聚铝组和锁磷剂组对控制上覆水TP
浓度的效果比较
Table1Inactivation agent and its types on the TP release from
sediments
(I)
组别
(J)
组别
均值差值
(I-J)
标准
误差
Sig.a
差分的95%置信区间a
下限上限120.069*0.0230.0060.0220.117
30.082*0.0230.0020.0350.130
40.098*0.0230.0000.0500.145
21-0.069*0.0230.006-0.117-0.022
30.0130.0230.575-0.0340.061
40.0280.0230.230-0.0190.076
31-0.082*0.0230.002-0.130-0.035 2-0.0130.0230.575-0.0610.034
40.0150.0230.514-0.0320.063
41-0.098*0.0230.000-0.145-0.050 2-0.0280.0230.230-0.0760.019
3-0.0150.0230.514-0.0630.032
注：基于估算边际均值；*均值差值在0.05级别上较显著；a.对多个比较的调整：最不显著差别（相当于未作调整）；1为空白组，2为硫酸铝组，3为聚铝组，4为锁磷剂组。
表2空白组、硫酸铝组、聚铝组和锁磷剂组对控制上覆水
DTP浓度的效果
Table2Inactivation agent and its types on the DTP release from
sediments
(I)
组别
(J)
组别
均值差值
(I-J)
标准
误差
Sig.a
差分的95%置信区间a
下限上限120.0230.0180.215-0.0140.060
30.0330.0180.079-0.0040.070
40.041*0.0180.0300.0040.078
21-0.0230.0180.215-0.0600.014
30.0100.0180.582-0.0270.047
40.0190.0180.311-0.0180.056
31-0.0330.0180.079-0.0700.004 2-0.0100.0180.582-0.0470.027
40.0090.0180.637-0.0280.046
41-0.041*0.0180.030-0.078-0.004 2-0.0190.0180.311-0.0560.018
3-0.0090.0180.637-0.0460.028
薛巍，等低温下不同钝化剂抑制底泥磷释放的性能研究５７
第38
卷
对沉积物DTP 释放的控制：仅空白组与锁磷剂组有显著差别，硫酸铝组、聚铝组和锁磷剂组之间没有差别。空白组与硫酸铝组没有差别，空白组与聚铝组没有差别。在控制DTP 方面，空白组与锁磷剂之间，有显著差别。而聚铝组与空白组、硫酸铝组与空白组之间没有差别。2.4经济性分析
以上研究可知，在1m 2范围内，
抑制1mg 磷释放需要16.6mg 的硫酸铝、12.5mg 的聚铝和10mg 的锁磷剂。基于市场行情，每吨硫酸铝、聚铝和锁磷剂的价格分别为1115元、1800元和800元。3种钝化剂施工均可使用喷射方式，且国内均有制造，施工及运输费用基本相同[39]。对于湖泊而言，
钝化剂用量较大，因此钝化剂价格是不同钝化剂经济效益对比的重要指标。因此，从经济性看，达到相同的沉积物磷释放抑制效果，采用锁磷剂所需费用为硫酸铝的71.74%，为聚铝的44.44%，锁磷剂经济效益最佳。3
结论
伦敦证券交易所
（1）锁磷剂、聚铝、硫酸铝不改变水体重要物理指标而对水体产生副作用。
（2）冬季水体温度较低时，3种钝化剂对底泥磷释放均有一定的钝化效果，但锁磷剂的钝化效果最优，可作为冬季提高水体钝化效果的备选试剂。
（3）在同等条件，同等工程量的前提下，硫酸铝、聚铝和锁磷剂中使用锁磷剂钝化沉积物的成本最低。
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