实验 气相谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量 一、实验目的
1、了解气相谱的仪器组成、工作原理以及使用方法；
2、掌握利用保留值定性的方法；
3、掌握气相谱的归一化定量分析法。
二、实验原理
气相谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的谱峰——流出曲线。在谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积
及相对保留值等。因此，在相同的谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 归一化法定量分析方法如下：
假设试样中有n个组份，每个组份的质量分别为，各组份含量的总和为100%，其中组份的质量分数为
三、仪器与药品
1、仪器设备
1）Agilent 6890N GC；
2长泾中学）进样口： 毛细柱进样口 (S/SL)；
3）检测器：氢火焰检测器（FID）；
4）谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μmχ0.25μm；
5）10ul微量注射器；
6）空气泵；
7）25ml容量瓶；
2、气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
3、药品：苯、 甲苯 、乙苯。
4、实验条件iesuper：高纯氮作载气，压强为0. 032 Mpa；氢气压强为0. 023 Mpa；空气压强为0. 025 MPa
连通性四、实验步骤
1、检查N2 、 H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及谱仪，按照气相谱的使用方法开机并使之运行正常。
2、配制标准溶液：以二硫化碳为溶剂，于容量瓶中分别配制苯、甲苯、乙苯的单个标准溶液，浓度均为100μg/mL 。
3、取浓度未知的混合芳烃溶液。
4、首次用微量注射器分别准确抽取1.0 μL苯、甲苯、乙苯的标准溶液，注射入进样口，注意尽量不要将气泡抽入针筒，分析各自的谱图。在相同的谱条件下，测定未知浓度的混合芳烃溶液。
五、数据分析
1、根据单个芳烃的谱数据对混合芳烃样品进行定性判断。
2饭没了秀2009、采用归一化法计算未知浓度的混合芳烃溶液中各组分的质量百分含量。
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六、讨论
1、如何确定谱图上各主要峰的归属？
2、哪些条件会影响浓度测定值的准确性？
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