萃取操作及注意事项

萃取操作及注意事项
操作步骤
    操作要点
    简要说明
  现象
    注意事项


  准备

  选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
  检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
 
不可使用有泄漏的分液斗,以
保证操作安全
盖子不能涂油





  加料



将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子





萃取剂的选择要根据萃
取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯
  液体
为两相

 
纽虫  必要时要使用玻璃漏斗加料







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  振荡
振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下
液体混为乳浊液
振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏


  放气

振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
 
气体放出


切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
重复
振荡
  再振荡和放气数次
 
 

操作和现象均与振荡和放气相同







静置






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将分液漏斗放在铁环中,静置


 
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置










液体分为清晰的两层











在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
  ①较长时间静置 
  ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
  ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
  ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除.根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

  分离

液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分

 

合并萃取液


分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为35次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥

萃取次数多少,取决于分配系数的大小




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萃取不可能一次就萃取完全,故须
较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失

蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂即得到萃取产物
 
分别得到萃取溶剂和产物
对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏
分液漏斗
赤杨  聂耳钢琴 萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作 利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
  液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃 CCl4萃取水中的Br2.
  固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用
酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫渗沥浸沥
  虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
  萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。
编辑本段原理
 
 
原理示意图
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
  分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
  CA/CB=K
  CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为分配系数
  有机化合物在有机溶剂中一般比在中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用盐析效应以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

本文发布于:2024-09-21 14:46:39,感谢您对本站的认可!

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