钼矿中钼的测定

钼矿中钼的测定
摘要:文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法,并详细介绍了硫氰酸盐比法。
关键词:比法 三边测量法钼含量 测定
钼在地壳中的元素丰度约为电容式压力传感器1×10~6,在岩浆中以花岗岩类含钼最高,达2×10~6.钼在地球化学分类中,属于过渡性的亲铁元素。在内生成矿作用中,钼主要与硫结合,生成辉钼矿。钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。
钼在我国储量居世界前列,陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿,且储量大,开发条件好,产量在全国占有重要地位。河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后,又在新疆哈密发现另一特大型钼矿,其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨,资源价值2800亿,新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨,价值超2000亿。
在实验室中,钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等,钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼,EDTA
量法适用于10%以上钼的测定,极谱法主要用于含量较低的钼(0.00X%以下)的测定,而矿石中钼的含量一般均很低,约为千分之几或百分之几,相对而言,用原子吸收法最为简便、快捷,但共存元素干扰严重。经多多年的实验比较,硫氰酸盐比法是目前最适合的方法。下面把具体的方法介绍如下,仅供同行参考
一、方法提要
试样经碱熔,水提取,钼呈钼酸盐进入溶液。在9~10%硫酸溶液中,用硫脲将钼()还原为钼(),后者与硫氰酸盐形成橙红络合物,借此进行光度测定。
二、主要试剂
硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。4克硫酸铜,2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中,再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液,8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液:称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液,加水约100毫升,用硫酸酸化,移入1mih升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含100微克钼。
分取上述溶液10毫升于100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含10微克
钼。
三、标准系列的配置
分取10微克/毫升钼标准溶液02468101520毫升,放入50毫升比管或容量瓶中,用水稀释至20毫升,加混合酸10毫升,冷却后,加8%硫脲溶液8毫升,搅匀,放置5分钟,以下同样品分析手续。
四、分析手续
称取0.1~0.4克样品于铁坩埚中,加入约3房地产法论文克过氧化钠,用玻璃棒搅拌均匀,上面再覆盖1克左右过氧化钠,在650左右熔融10分钟,取出,冷却,放入已盛有50毫升左右热水的250毫升烧杯中浸取,加热煮沸2~3分钟,以破坏过氧化氢,稍冷,用水洗净坩埚。如果溶液呈绿,可加入几滴酒精再煮(实际操作中一般预先在盛有50毫升水的250毫升烧杯中直接加入几滴酒精)。冷却后,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清,或干过滤。
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吸取上述清液5~25毫升于50毫升比管或容量瓶中,不足20毫升的,用水补至20毫升,加
1滴酚酞作指示剂,用1:1硫酸中和至红刚刚消失,并迅速加入10毫升硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液,冷却后,加入新鲜配制的硫脲溶液8毫升,混匀。放置5分钟,再加入25%硫氰酸铵溶液2.5~3毫升,用水稀释至刻度,混匀。放置10分钟后,在光电比仪上,用460毫微米滤光片,测定其消光值。
含硅高的样品在酸化时常有硅酸析出,因而加入混合酸的速度要快。含钨的样品,可在加硫酸前向溶液中加入二倍于钨量的柠檬酸消除其干扰。钼-硫络合物,显完全后,应在1-2消失内完成测定,否则将褪。
结束语:钼是发现得比较晚 的一种金属元素,1792年才由瑞典化学家从辉钼矿中提炼出来,由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐研磨等优点,因此在工业上得到了广泛的利用。
分析检测是钼矿山生产的重要组成部分,是生产的眼睛,科研的尖兵,它为钼业经济技术的发展起了重要作用,近代科学技术的发展带动了分析化学学科的发展。
本方法经过多年的实践证明是一种简单有效的测定方法,适合在矿石实验室和一般生产实验室广泛应用,尤其是在大批量的实验过程中不失为一种行之有效的好方法。
参考文献:
[1]矿物原料分析.1974.5.
[2]岩石矿物分析.1991.10.
[3]中国-东盟矿产资源网.

本文发布于:2024-09-24 11:22:45,感谢您对本站的认可!

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