分光光度法测定钼矿砂中钼
● 试剂:
1) 钼标准溶液:称取0.0750 g经过500-525℃灼烧1小时的三氧化钼,溶解于少量的烧碱溶液中,移入1000 ml容量瓶,水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为50μg/ ml Mo。 2) 硫酸-硫酸铜溶液:(1+1)硫酸1000ml+硫酸铜1.0g
3) 硫脲溶液:5%
4) 硫氰酸钾溶液:25%
5) 酚酞溶液:0.1%
双指
取50μg/ ml Mo标准溶液0、2.0、5.0、10 .0、12.0ml,分别置于50 ml 容量瓶中,加1+1硫酸-硫酸铜溶液9 ml,加水至30 ml左右,冷却, 5%加入硫脲溶液10 ml,
摇匀,放置5分钟,准确加入25%硫氰酸钾溶液5 ml,用水稀释至刻度。放置10分钟后于430nm波长处比。
● 分析手续:测定水分后样品粉碎通过100目分样
称取试样0.2克于250ml的三角瓶中,加10ml硝酸在电炉上加热至白烟冒尽,取下冷却后再加10ml硫磷混酸,继续加热到溶液澄清`取下冷却后定容到200ml的容量瓶中,摇匀,过滤于小烧杯中,用大肚移准管移取5或10ml于50ml的容量瓶中,,加9ml硫酸-硫酸铜溶液,加少许水,冷却,加10ml硫脲溶液,摇匀,5分钟后再准确加入5ml硫氰酸钾溶液,用水定容至刻度。同时做空白。放置10分钟后于分光光度计430nm波长处比,记录吸光度。
计算;
Mo﹪=吸光度持续改善A÷0.17×2÷样重÷移取毫升数×100﹪
0.17——2ml标准溶液在标准曲线上所对应的数。
● 注意事项:
1) 7900gtx钼标准溶液存放应保证容器的密封性良好,溶液挥发就会引起分析不准确,存放期小于一个月,超过一个月重新配制。
2) 500三江源证券μg参比标准应和样品同步进行,并对参比吸光度记录统计,观察数值变化,判断标准溶液和仪器有无问题。
3) 现实主义法学仪器和分析方法校准通过绘制标准曲线确定,每次配试剂都要绘制标准曲线。标准溶液吸取必须用大肚移液管。
4) 平行样误差小于0.3%。