刘建东;孙伟
【摘 要】The influence of BP-series collector on the flotation behavior of molybdenum oxide and its main gangue minerals was investigated. When using BP-1 as the collector, the best flotation index can be obtained with the optimized pH range as 4.0 ~ 4.5 and reagent dosage as 1 × 10 -4 mol/L. The infrared spectrum analysis of the interaction between BP-series collector and molybdenum oxide shows that, collector may be adsorbed on the surface of molybdenum oxide in the form of physical adsorption, among which, the interaction between BP-1 and molybdenum oxide is the strongest, as the most obvious characteristic absorption peaks on the infrared spectrum of BP-1 coated on molybdenum oxide can be observed.%研究了BP系列捕收剂对氧化钼和主要脉石矿物浮选行为的影响,确定了浮选最佳药剂为BP-1,pH值范围为4.0～4.5,药剂用量为1×10-4mol/L.BP系列捕收剂与氧化钼矿物作用的红外光谱研究表明:捕收剂与氧化钼矿物表面之间的作用为物理吸附,同时捕收剂BP-1与氧化钼矿物作用最强,表现为BP-1与氧化钼矿物作用后,其红外吸收特征峰最为明显. 【期刊名称】《矿冶工程》
【年(卷),期】2013(033)002
【总页数】正交试验4页(P40-43)
芮成钢专访领导者【关键词】捕收剂;浮选;氧化钼;红外光谱;物理吸附
【作 者】刘建东;孙伟
【作者单位】中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083
【正文语种】中 文
氰化亚金钾【中图分类】TD923
我国矿产资源总的回收率为30%～50%，80%的伴生矿未回收;矿山固体废弃物大量堆积，占用大量土地，造成极大浪费，并且污染和破坏环境。因此，合理开发和综合利用资源是建立资源节约型国民经济体系，使经济建设及社会发展与资源、生态、环境相协调，对促进国民经济的可持续发展具有极其重要的战略意义［1－2］。 黑岩系是沉积地壳中广泛存在的一种岩石组合类型，它不是单一的黑页岩，而是黑硅岩、碳酸盐岩和泥质岩不同比例的岩类组合体系，不同岩类组合反映不同地质背景和沉积环境，并具有不同的元素组合和含矿性［3－4］。南方下寒岩系分布广泛，涉及云南、贵州、四川、湖南、湖北、广西、广东、江西、浙江、江苏、陕西等省(区)。前人已在生物学、地质学、地球化学、矿床学、冶金学等多方面进行了大量研究实验工作［5－19］。但针对下寒黑岩系中 Ni、Mo、V 矿的浮选研究很少。本文采用BP系列捕收剂对黑岩系镍钼矿中的目的矿物和主要脉石矿物进行了浮选性能考察，并通过红外光谱［20］分析了捕收剂与氧化钼作用的方式，为该类资源开发利用提供技术途径，具有重要的理论意义和实际意义。
1 研究方法
1.1 矿 样
长镜头理论单矿物试验样品为氧化钼、方解石、石英和赤铁矿，由于自然界中很难到氧化钼的纯矿物，所以实验用氧化钼为浙江产的试剂类矿物。购买氧化钼后，化验验证其品位，合格后供实验使用。方解石、石英和赤铁矿取自湖南长沙矿石粉场。
方解石、石英和赤铁矿样品制备方法:首先进行手选，然后用颚式破碎机破碎至－3 mm，放入瓷球磨，研磨3～4 min;经筛分取－0.074 mm粒级矿样备用。
实验所用矿样纯度见表1。
表1 矿物纯度结果矿物名称 化学式 纯度/%氧化钼 MoO398.5方解石 CaCO3 99.0石英 SiO2 99.5赤铁矿 Fe2O399.1
1.2 浮选药剂
BP系列药剂为中南大学自主合成药剂，主要官能团为胺基和甲基，是一类很好的氧化矿浮选捕收剂。
1.3 浮选实验
chinabig
浮选试验用XFG－1600挂槽式浮选机，每次称取2.0 g矿物放入40 mL浮选槽中，加入25 mL一次蒸馏水，搅拌1 min后，用HCl或NaOH调节pH值1 min，加入浮选药剂，搅拌3 min，刮泡4 min。泡沫产品和槽内产品分别过滤、烘干、称重并计算回收率。浮选流程见图1。
图1 单矿物浮选试验流程
1.4 红外光谱测定
将1.0 g矿样加入含有相应药剂的25 mL溶液中，在研钵中搅拌研磨30 min，然后静置30 min，滴滤，所得固体经真空干燥后，放入NEXUS－470型红外光谱仪，采用漫反射法进行红外检测。
2 结果与讨论
由镍钼矿矿物组成分析得知矿石中含有一定量的氧化钼，而氧化钼是所有含钼类矿物中可浮性最差的矿物之一，也是影响钼回收率的主因之一。因此，筛选高效的氧化钼捕收剂是提高氧化钼回收率的关键。一般氧化钼矿中主要脉石矿物为石英、方解石和赤铁矿，本文主要考察了不同pH值、捕收剂用量条件下，BP系列捕收剂对氧化钼、石英、方解石及赤铁矿浮选行为的影响，并通过红外光谱分析了BP系列捕收剂与氧化钼的作用机理。
2.1 单矿物浮选实验
2.1.1 BP系列捕收剂对氧化钼及脉石矿物浮选性能的影响 BP系列捕收剂用量为30 mg/L时，考察了矿浆pH值对氧化钼、石英、方解石及赤铁矿浮选回收率的影响，结果见图2。
图2 矿浆pH值对各矿物可浮性的影响(a)氧化钼;(b)石英;(c)方解石;(d)赤铁矿
从图2可以看出，在允许的pH范围内，捕收剂为BP-1和BP-2时，氧化钼均具有良好的可浮性，回收率均在80%以上;捕收剂为BP-3时，氧化钼的可浮性较差，且随pH值的增大氧化钼浮选回收率从70%下降到50%。由图可知，BP系列捕收剂对氧化钼的捕收性大小为:BP-1＞BP-2＞BP-3。
在整个pH范围内，捕收剂为BP-1，pH＜8时，随pH值增大石英浮选回收率由40%增大到99%，pH＞8时，回收率稳定在99%左右;捕收剂为BP-2，pH＜6时，随 pH值增大石英浮选回收率由75%增大到99%，pH＞6时，回收率稳定在99%左右;捕收剂为BP-3，pH＜5时，随pH值增大石英浮选回收率由95%增大到99%，pH＞5时，回收率稳定在99%左右。由此说明，BP系列捕收剂对石英的抑制效果在酸性条件下比较好，且BP-1优于BP-2和BP-3。
在允许的pH范围内，捕收剂为BP-1、BP-2和BP-3时，方解石浮选回收率50% ～70%之间，且BP-1对方解石的抑制效果最好，回收率维持在50%左右。
捕收剂为BP-1，pH＜10时，赤铁矿浮选回收率基本维持在20%左右，pH＞10时，回收率略有增加，达到30%;捕收剂为BP-2，整个pH范围内，赤铁矿浮选回收率由38%逐渐增大到80%;捕收剂为BP-3，整个pH范围内，赤铁矿浮选回收率由45%逐渐增大到99%。由此说明，BP-1对赤铁矿的抑制效果优于BP-2和BP-3，且酸性条件下较好。
2.1.2 BP系列捕收剂用量对氧化钼及脉石矿物可浮性的影响 图3为pH=4.0～4.5时，氧化钼及脉石矿物的浮选回收率与药剂用量的关系曲线。由图可知，捕收剂为BP-1或BP-2时，在药剂用量达到40 mg/L时，95%的氧化钼会上浮，此后随药剂用量增大氧化钼的浮选回收率增加缓慢，可达99%左右。捕收剂为BP-3时，随着药剂用量的增加，氧化钼的回收率逐渐增大，最终达到99%以上。但在药剂浓度为20～40 mg/L时，氧化钼回收率提高不大，基本维持在40% ～45%之间。说明在此浓度区间，BP-3浓度的变化对氧化钼的浮选影响不大。综上所述，pH=4.0～4.5时，捕收剂BP-1和BP-2对氧化钼的浮选效果优于BP-3，且同等药剂用量情况下，BP-2对氧化钼的浮选效果优于BP-1。
捕收剂为BP-1时，在药剂用量低于30 mg/L时，随着药剂用量的增大石英的浮选回收率增大较慢，且回收率较低，基本在20%以下;在药剂用量高于30 mg/L时，随着药剂用量的增大石英的浮选回收率迅速增大。捕收剂为BP-2和BP-3时，随着药剂用量的加大石英回收率增大迅速。因此，浮选中为了达到氧化钼矿和石英矿物的分离，选择BP-1的效果优于BP-2和BP-3。
捕收剂为BP-1和BP-2时，同等药剂用量情况下，BP-1对方解石的浮选回收率低于BP-2;捕收剂为BP-3时，随着药剂用量增大，方解石浮选回收率增大较快。在药剂用量低于30 mg/L时，BP-3对方解石的浮选回收率低于BP-1与BP-2，药剂用量高于30 mg/L时，BP-3对方解石的浮选回收率高于BP-1，低于BP-2。
天虎音乐网捕收剂BP-1对赤铁矿的浮选回收率很低，在整个药剂用量区间内，赤铁矿回收率均低于20%;捕收剂BP-2用量高于30 mg/L时赤铁矿浮选回收率增大很迅速;捕收剂BP-3用量高于20 mg/L时赤铁矿浮选回收率迅速增加。通过上述分析，说明要想浮选分离氧化钼与赤铁矿，选择捕收剂BP-1效果最佳。
图3 矿物浮选回收率与药剂用量的关系(a)氧化钼;(b)石英;(c)方解石;(d)赤铁矿
2.2 红外光谱分析
研究捕收剂与矿物之间的作用机理，有助于了解药剂结构与性能的关系，利于对浮选条件和浮选工艺进行优化和调整，从而使浮选达到很好的分离效果。
捕收剂与矿物的作用主要是指捕收剂在矿物表面的吸附。捕收剂在矿物表面上的吸附从本质上来看，可分为物理吸附和化学吸附两种。
图4列出了新型捕收剂BP-1、BP-2和BP-3的红外光谱图。图5是氧化钼与新型捕收剂BP-1、BP-2和BP-3作用前后的红外吸收光谱。对比作用前后的红外光谱可知，在1 500～1 300 cm－1区域附近产生了较弱的吸收峰，这些吸收峰主要是由下面两个基团的振动引起的:①与N相连的C—H的弯曲振动，出现在1 488 cm－1附近;② CH3—中 C—H键的对称变形振动，出现在1 401 cm－1附近。在3 000～2 800 cm－1附近出现了较弱的吸收峰，此峰为与N相连的C—H(即亚甲基)的变形振动，出现在2 850 cm－1附近。这些新的吸收峰的出现，说明了捕收剂在氧化钼表面发生了吸附。氧化钼本身振动吸收峰并没有发生变化，这说明此类捕收剂在氧化钼表面发生的不是化学吸附，而是物理吸附。
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