碳酸锰和硅酸锰矿中物相基本分析方法
陈天安
（广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁 ５３００２８）
摘 要：碳酸锰和硅酸锰的测定是称取试样用硫酸铵于水浴上溶解，过滤，滤液以硝酸银为接触剂，过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，以二苯胺磺酸钠为指示液，用莫氏盐滴定测碳酸锰。残渣用铂坩埚灰化，经分解，盐酸溶解，在硫酸和磷酸溶液中以高碘酸钾将二价锰氧化成高锰酸盐，进行光度法测硅酸锰。 关键词：
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－８５５４．２０１３．０６．０５３
１ 碳酸锰的测定
１．１ 试剂
１）２Ｎ（ＮＨ４）２ＳＯ４溶液（ｐＨ＝２）：称取（ＮＨ４）２ＳＯ４１３３ｇ溶于数百毫升水中，加１∶１Ｈ２ＳＯ４９ｍｌ，稀至１０００ｍｌ。（配好后可用精密试纸实验）。
２）硫磷混合酸（１∶１）
３）３％过氧化氢。
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４）２％硝酸银溶液：称取２ｇ硝酸银溶于１００ｍｌ水中（现配现用）。
５）３０％过硫酸铵溶液：称取３０ｇ过硫酸铵溶于１００ｍｌ水中（现配现用）。
６）标准０．０５Ｎ重铬酸钾溶液：称取事先于烘箱至１５０℃～１８０℃烘２ｈ的重铬酸钾２．４５１９ｇ（应经校正过的），先用蒸馏水溶于２００ｍｌ烧杯中，然后移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀至刻度，摇匀备用。
７）０．１Ｎ标准莫氏盐（硫酸亚铁铵）溶液：称取２００ｇ硫酸亚铁铵于５００ｍｌ１５％硫酸中，过滤备用（其浓度相当于０．１Ｎ）。
小学生日常行为规范莫氏盐溶液的标定：由滴定管移入莫氏盐溶液１５ｍｌ，３～５份，加入７．５％硫磷混合酸１５ｍｌ，用蒸馏水稀至１００～１２０ｍｌ，加二苯胺磺酸钠３～５滴。用上述０．０５Ｎ重铬酸钾标准溶液滴至紫。
按下式计算莫氏盐之滴定度：
Ｎ１＝０．０５×Ｖ２
１５
Ｔ＝Ｎ１×０．０１０９８６
注：Ｎ１———莫氏盐的当量浓度。
迭代开发
Ｖ２———消耗０．０５Ｎ重铬酸钾毫升数。
８）０．５％二苯胺磺酸钠指示剂：称取０．５ｇ二苯胺磺酸钠溶于１００ｍｌ蒸馏水中，贮于棕瓶中，备用。
１．２ 分析流程
称取０．１ｇ试样（未烘过的）于１５０ｍｌ烧杯中，加入５０ｍｌ２Ｎ（ＮＨ４）２ＳＯ４溶液，在７０℃左右水浴上浸取半小时，用中速定性滤纸过滤，用０．２Ｎ（ＮＨ４）２ＳＯ４溶液洗５～６次，加入２粒玻珠，加６ｍｌ硫磷混合酸、３％Ｈ２Ｏ２１～２滴、５ｇＮａ２ＨＰＯ４、２％ＡｇＮＯ３溶液５ｍｌ，盖上表皿，于电炉上煮沸１～２ｍｉｎ赶Ｈ２Ｏ２，用水吹洗表皿及杯壁，加入３０％过硫酸铵１０ｍｌ，复盖表皿，放置２０～３０ｍｉｎ使其氧化完全后，于电炉上加热煮沸
３ｍｉｎ（从开始冒大气泡计算时间）赶过硫酸铵，取下于冷却槽中冷却，用水吹洗表皿及杯壁，冷却后，以０．１Ｎ莫氏盐滴至淡红，加３～５滴二苯胺磺酸钠，继续滴至紫退至淡绿或无为止（如滴定后溶液颜有重现的现象，应以滴定后３０ｓ内不重现为准）。
计算：
Ｍｎ％＝Ｔ×Ｖ×１００
Ｇ
注：如果硫酸铵放太久，有点分解，可以多加２～５ｍｌ。
２ 硅酸锰的测定
２．１ 试剂
１）分析纯的：①浓的，②配成１∶１的；
２）硫酸（比重１．８４）：①配成１∶１，②配成３％；
二十年后的学校３）ＨＮＯ３（比重１．４０）：要打气除去氧化氮；
４）ＫＩＯ４（固体ＡＲ）；
５）Ｈ３ＰＯ４（比重１．７０）。
过去生产中发现Ｈ３ＰＯ４中含有还原性物质（加ＫＩＯ４曾造成过不能氧化Ｍｎ２＋），为此用ＨＮＯ３与Ｈ３ＰＯ４共煮以破坏其还原物。
配法：取Ｈ３ＰＯ４３００ｍｌ，加ＨＮＯ３５ｍｌ共煮１５～２０ｍｉｎ（赶到无氧化氮放出为止）。取下冷却（勿放在水中或湿的地方），按原体积配成１∶１（将磷酸慢慢倾入盛好的蒸馏水中，勿将水倾入磷酸）。
２．１．１ 标准锰溶液
准确称取纯ＫＭｎＯ４０．２８７８ｇ溶于水中，用１∶１硫酸酸化，滴加Ｈ２Ｏ２还原高价锰，使其紫消失，小心煮沸除去过多的Ｈ２Ｏ２，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀至刻度，此液１ｍｌ＝１００γＭｎ。２．１．２ 标准曲线的绘制
分取０、３００、６００、９００、１２００、１５００γ标准锰溶液于２５０ｍｌ烧杯中，加浓ＨＮＯ３１０ｍｌ，１∶１Ｈ２ＳＯ４８ｍｌ。１∶１Ｈ３ＰＯ４１０ｍｌ，用水稀至６０～７０ｍｌ，放入玻珠２粒，加热煮沸１ｍｉｎ，加ＫＩＯ４０．２～０．４ｇ加热至沸，待显完后，再煮沸３
ｍｉｎ，冷却后，移入１００ｍｌ容量瓶中，稀至刻度，摇匀备用。
２．２ 硅酸锰的测定
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称取０．２～０．５ｇ未烘过的试样于１５０ｍｌ烧杯中，润湿后，加入１∶１Ｈ２ＳＯ４１０ｍｌ及１５％Ｈ２Ｏ２１ｍｌ，盖上表皿，在已沸的水浴上溶解，无气泡发生，再加１ｍｌＨ２Ｏ２，如此反复进行直至样品
（下转第１０５页）
ｆ＝４μ［１－ｓｉｎ（β／２）］／［π－β－ｓｉｎβ］
β—切口圆心角。可见，当量摩擦系数直接受β影响角的变化会引起摩擦力ｆ的变化。由函数图可知，在０＜β＜π范围内，β越大ｆ越
变大，见图２。β角会与设计值发生错位，不但无法提高当量摩擦系数，反而会降低曳引能力。如果曳引轮和导向轮的轮槽错位较大，长时间运行磨损会影响曳引轮绳槽的β角。 除此之外，由于摩擦力两物体接触时，原子层面的一些凸点相互接触，距离小到原子间表现出引力，也就是说在单位面积内的原子级“触点”越多，摩擦系数就越大，因此，如果能够让两接触面更近，那么就能够提高摩擦系数。１．２ 包角
常用的绕线方式有１：１、２：１和３：１，分别如图３
所示。
图３ 常用的绕线方式
由公式可知，增加包角也能提高曳引能力。这些绕法也可看成是不同传动方式，不同绕法就有不同的传动速比，也叫曳引比。１：１绕线法的曳引比是１：１；２：１绕法的曳引比是２：１；同理３：１绕法的曳引比是３：１。曳引绳在曳引轮上的绕法，按次数可分单绕和复绕，单绕就是只绕过一次曳引轮，包角不＞１８０°，而复绕则是曳引绳２次绕过曳引轮，其包角＞１８０°。２ 改善措施２．１ 提高当量摩擦系数
①优化绳槽，采用半圆切口槽；②增加单位面积的触点数，在绳槽上加工滚花，特别是和曳引绳纹路一致的纹路，它能在很大程度上提高当量摩擦系数。为了避免磨损，可在表面进行表面强化处理；③使用中间物质填充缝隙，可以在绳槽表面涂新材料涂层，在低磨损的前提下提高表面粘度。
２．２ 增加包角角度
如果是新装电梯，可以考虑使用２：１的传动方案甚至是３：１的，并且采用复式绕法。 如果是旧电梯，可以按照图示的方式加装一个压紧轮，增加包角。由于在压紧轮的作用下，曳引绳在曳引轮上的比压增大。
由图４可知，导向轮只起导向作用，不提供动力。因此，影响运动过程的唯一因素就在于曳引轮，如
果曳引轮不打滑且运转正常，则电梯就能运行平稳、顺畅且安全。为此，我国也制定了相关的行业标准———国标ＧＢ７５８８－２００３枟电梯制造与安装安全规范枠，以此规范电梯产品，
确保人员货物的安全。
图４ 导向轮导向作用示意图
设Ｔ１＞Ｔ２，
且此时曳引钢丝绳在曳引轮上处于曳引轮的临界平衡状态Ｔ０。根据欧拉公式，Ｔ１与Ｔ２之间的关系：
Ｔ１／Ｔ２＝ｅｆα
上式是电梯静平衡时的受力分析，要使电梯在运动过程
中保持良好的抓合力，不打滑，就必须满足：Ｔ１／Ｔ２≤ｅｆα
。３ 结语
楼房越老旧、越高，电梯的安全越重要。因此，设计、生产、检测、安装、检修等环节都要重视，毕
竟关乎人命，十分有必要思考如何能够提高曳引能力，从而满足日益提升的运力需求，同时也保障了人们的生命安全。参考文献：
［１］ 中国建筑科学研究院．ＧＢ７５８８－２００３，电梯制造与安装安
全规范［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００３．［２］ 叶安丽．电梯技术基础［Ｍ］．北京：中国电力出版社，２００４．［３］ 陈保安．电梯维修技术［Ｍ］．北京：高等教育出版社，
１９９３．
（上接第１０３页）
无黑颗粒为止。冲洗表皿和杯壁，稀释至３０～４０ｍｌ，用中速定量滤纸过滤，以３％Ｈ２ＳＯ４洗烧杯２次，用带橡皮头的玻棒刷洗烧杯，冲洗２次，洗残渣１５次，将残渣及滤纸移入铂坩埚中，灰化后，加１∶１Ｈ２ＳＯ４８滴、３０％ＨＦ２ｍｌ，在低温电炉上处理，冒ＳＯ３近干（此步要注意冒得太干，锰高时，ＭｎＯ２容易析出来），再
加５滴１∶１Ｈ２ＳＯ４，冲入约１０ｍｌ蒸馏水，在电热板上稍加热，盐类溶解完后，取下，倒入２５０ｍｌ烧杯中，冲洗干净铂坩埚，加１０ｍｌＨＮＯ３（打过气的）、１∶１Ｈ２ＳＯ４８ｍｌ、１∶１Ｈ３ＰＯ４（用ＨＮＯ３处理过的）１０ｍｌ，加水稀至７０～８０ｍｌ，放入玻珠２粒，
摇匀，于电炉上煮沸至少１ｍｉｎ，取下加ＫＩＯ４０．４ｇ左右（在此氧化过程中体积保持在８０ｍｌ，尤其是含锰量低的），继续煮沸，显后再煮沸３～５ｍｉｎ，置冷水槽中冷却，移入１００ｍｌ容量瓶中，稀至刻度，摇匀。于光度计上取１ｃｍ比槽、波长５３０毫微米滤光片进行光度测定Ｍｎ。
计算：
Ｍｎ％＝γ×１０－６
Ｇ
×１００
１）加入Ｈ３ＰＯ４使铁生成磷酸铁的无络离子，去掉Ｆｅ３＋
的干扰，而且可以防止碘酸锰生成，铬、镍有干扰。
２）溶液的硫酸酸度应严格控制，浓度＞３．５Ｎ时，锰的氧化作用加快，但锰含量低时（１００ｍｌ仅有２０～３０γ）则达不到需要的颜深度，并且颜发黄。
３）显时应注意有足够的水存在才能反应完全，否则，反应不正常（应保持８０ｍｌ左右）。
４）因Ｈ３ＰＯ４中或多或少含有一些锰，因此加入量应准确，用滴定管加。
５）此法一般适用于含锰量低于１．５％的矿样，若超过１．５％，则用移液管吸取１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，再进行光度法测定。
碳酸锰和硅酸锰矿中物相基本分析方法
作者：陈天安
作者单位：广西壮族自治区环境监测中心站 ，广西南宁 530028
刊名：
獭兔行情预测技术与市场
英文刊名：Technology and Market
年，卷(期)：2013(6)
引用本文格式：陈天安碳酸锰和硅酸锰矿中物相基本分析方法[期刊论文]-技术与市场 2013(6)
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