腐殖质总量的测定

焦磷酸钠浸提-K2Cr2O7容量法
方法原理:
    以焦磷酸和氢氧化钠混合碱液提取。焦磷酸钠在碱性条件下有较强的络合Ca2+Mg2+能力,能将煤或泥炭中难溶于碱液的结合态腐殖酸,转化为易溶于水的腐殖酸钠盐,从而较完全的将腐殖酸浸提出来。浸提出来的腐殖酸通常都用K2Cr2O7容量法测定。
主要仪器:
水浴锅
试剂:
1) 0.1N硫酸亚铁氨标准溶液
蛋白酶体抑制剂2) 试亚铁灵指示剂
3) 浓硫酸
4) 0.8N K2Cr2O7溶液(40gK神狐海域2Cr2O7溶于1L水中)
5) 焦磷酸钠浸提液  15gNa2P2O7·10H2O7gNaOH,溶于1L水中,密闭保存
操作步骤:
1待测液制备    称取风干土样(音乐什么时候传入中国0.25mg),置于300ml三角瓶中,加入焦磷酸钠浸提液150ml,摇动,使样品润湿。瓶口插一小漏斗,置于沸水浴中加热浸提2h,在加热过程中经常摇动,使样品全部沉下。浸提结束后取出三角瓶,冷却。将浸出液及残渣全部倾入200ml容量瓶中,用水洗涤三角瓶23次,洗涤液一并倾入容量瓶中,定容。用快速定性滤纸过滤或静置澄清。
2)测定河南农业大学学报    吸取浸出液5.00ml300ml三角瓶中,加入0.8NK2Cr2O7溶液5.00ml和浓硫酸15ml(缓慢加入,以免溅出),在沸水浴中加热氧化30min(或者在17雅美达0180摄氏度下加热沸腾10min),取下,冷却至室温。用水稀释至150ml,加入3滴试亚铁灵,用0.1N硫酸亚铁氨滴定至终点。同时吸取0.8NK2Cr2O7溶液5.00ml两份,分别加入焦磷酸钠浸提液5ml和浓硫酸15ml,按上述条件加热和滴定,测定空白标定值。
结果计算:
总腐殖酸,%=N(a-b)×0.003×分取倍数×苏门答腊小矮人100/W·C
式中
a— 空白标定时用去硫酸亚铁氨的体积
b— 样品滴定时用去硫酸亚铁氨的体积
N— 硫酸亚铁氨标准溶液的当量浓度
0.003—C的豪当量(g
C—腐殖质含炭率(泥炭腐殖酸为0.58
W—称样重(g
分取倍数—200/5=40
两次平行测定结果差许可范围:
          总腐殖质含量,%          许可差,%
                20                      2
                  >=20                  3

本文发布于:2024-09-22 12:34:38,感谢您对本站的认可!

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标签:浸提   加热   腐殖酸   碱液   三角瓶   沸水   滴定
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