方法原理:
以焦磷酸和氢氧化钠混合碱液提取。焦磷酸钠在碱性条件下有较强的络合Ca2+、Mg2+能力,能将煤或泥炭中难溶于碱液的结合态腐殖酸,转化为易溶于水的腐殖酸钠盐,从而较完全的将腐殖酸浸提出来。浸提出来的腐殖酸通常都用K2Cr2O7容量法测定。 主要仪器:
水浴锅
试剂:
1) 0.1N硫酸亚铁氨标准溶液
蛋白酶体抑制剂2) 试亚铁灵指示剂
3) 浓硫酸
4) 0.8N K2Cr2O7溶液(40gK神狐海域2Cr2O7溶于1L水中)
5) 焦磷酸钠浸提液 15gNa2P2O7·10H2O和7gNaOH,溶于1L水中,密闭保存
操作步骤:
(1)待测液制备 称取风干土样(音乐什么时候传入中国
0.25mg),置于300ml三角瓶中,加入焦磷酸钠浸提液150ml,摇动,使样品润湿。瓶口插一小漏斗,置于沸水浴中加热浸提2h,在加热过程中经常摇动,使样品全部沉下。浸提结束后取出三角瓶,冷却。将浸出液及残渣全部倾入200ml容量瓶中,用水洗涤三角瓶2~3次,洗涤液一并倾入容量瓶中,定容。用快速定性滤纸过滤或静置澄清。 (2)测定河南农业大学学报 吸取浸出液5.00ml于300ml三角瓶中,加入0.8NK2Cr2O7溶液5.00ml和浓硫酸15ml(缓慢加入,以免溅出),在沸水浴中加热氧化30min(或者在17雅美达0~180摄氏度下加热沸腾10min),取下,冷却至室温。用水稀释至150ml,加入3滴试亚铁灵,用0.1N硫酸亚铁氨滴定至终点。同时吸取0.8NK2Cr2O7溶液5.00ml两份,分别加入焦磷酸钠浸提液5ml和浓硫酸15ml,按上述条件加热和滴定,测定空白标定值。
结果计算:
总腐殖酸,%=N(a-b)×0.003×分取倍数×苏门答腊小矮人100/(W·C)
式中
a— 空白标定时用去硫酸亚铁氨的体积
b— 样品滴定时用去硫酸亚铁氨的体积
N— 硫酸亚铁氨标准溶液的当量浓度
0.003—C的豪当量(g)
C—腐殖质含炭率(泥炭腐殖酸为0.58)
W—称样重(g)
分取倍数—200/5=40
两次平行测定结果差许可范围:
总腐殖质含量,% 许可差,%
﹤20 2
>=20 3