处方药与非处方药分类管理办法
马孙艳涛
（吉林师范大学化学学院，吉林四平#36000%
摘要
利用气相谱法测定董香正气水中乙醇含量。谱柱为DB-WAX（30mX0.32mm,0.25 *m$汽化室温为210'；谱柱温度为45'，保留6mn，再以30'/min的速率升至220'，保留3mn；检测器温度为230'；线速为19.7cm/sec o通过该实验能使学生熟练掌握气相谱仪的基和工作原理，熟悉气相谱法定性、定量分析品。 关键词：气相谱正气水
《国家中长改革和（2010—2020）》提岀）一位学生！
，为每一位学生提供符合其自的'1-3（。数据在化学教学中经常接触到，但是一般情况下并观，所以使用的仪器和技术可以多形态、多其，培养学生的观察能力、动手验仪器的能力以及的科学，并能够提升学生的和表达能力'一5°目前，手持技术利用传感器对一些微小的和化的数据进行测定（如酸度、温度和
压强$然而自然界中大部分物质都是混合物，气相谱品分离和测中常见的一种仪器！分率高、灵敏度高、选择性好、分析快和应用范围广等优：6-8：，在样品分析中占位。，在中学化学教学过程中开设气相谱分离混合物的拓
验是非常的。
香正气水为一酊剂，由苍术、陈皮、广霍香等十中药组成'一10（，药品制备过程中所用到的溶剂为乙「，乙醇的含量对于药品的有效成分和稳定性有一定的影响，所以需对该类制剂含量检查口1-2。
1实验部分
1.1实验原理
谱法的实质是一理化学分离分析方法，基于混合物中各组分在相溶的两相中，具的分配系数，当两相做相，混合物中组分在两相间进行反复多次的分配，使得各组分在率上产生，从而得到分离。各组分之间按照分配系数的后谱柱，分配系数小的，分配系数大的后流出。被分离后的各组分再被载气带测器中，检测器组分的浓（或质量）的变化，转变成电压（或电流）的变化，由记录仪记录下来（如图1$得到的电压（电流）-时间曲线即浓度-时间曲线，称为谱线（或谱图）根据谱图中保留时间对混合物中成分进行定性分析！和峰面积进行定量分析。
图1气相谱仪构造图
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器
GC-2014气相谱仪（（$FID检测器（日本岛津）；DB-WAX谱柱（30mX0.32mm, 0.25*m，日本岛津）1*L微量注射器（日本岛津）；微（0.45*m，津腾）；移液（100-1000M L，大龙兴创）。
1.2.2试剂
甲醇（GR，上海公司）；乙醇（GR，上海
公司）；正丙醇（GR，上海公司）；香正气水#团批号）3021468）o
语音芯片1.3实验步骤
1.3.1标准品溶液的配制
量取无水乙醇2.5mL至50mL容量瓶中，用甲。再从中分别量取0.4mL、
0.8
mL、l*2mL、16mL、2*0mL至10mL容量瓶中，用甲。
1.3.2样品溶液的配制
香正气水用微（0.45*m）过滤后，量取2.5mLW香正气水至50mL容量瓶中，用甲°再从中量取2mL至10mL容量瓶中，用甲"
1.3.3仪器参数的设定
汽化室温度）10'；谱柱温度）5'，保留6 min，以30'/min的速率升至220'，保留3min；检测器温度:230°C；线速:19.7cm/sec；进样量：
0.4*L。
1.3.4标准曲线的绘制
仪器基线稳定后，分别注浓度的标准溶液0.4*L，记录谱图中的保留时间，以标为，横坐标为含量，绘制标准工作曲线，得岀线性。
1.3.5样品含量的测定
小型航空发动机
在谱下，注品溶液0.4*L，记录谱图，的保留时间进行定性分析，由标准曲线计算霍香正气水中乙醇的含量（％）
1.4结果与讨论
图2（a）为标准溶液的谱图，我
的间为5.316mm；学生标准溶液的保留时间,，品谱图2（b）在5.318min 所岀的谱峰为霍香正气水中的。
按照13.4实验方法对标准品溶液进行测定，果见表1°标，乙醇含量标，得出回为yY324856x-34485及其线性关系R2=0.9890（如图3）根据样品溶液的峰面积为107053，代入线性回中求得x=0.44，即霍香正气水中含量为0.44%°
表1气相谱实验数据
序号
量
VQL)
含量
（%）
1yys保留间
tR(min)
国民党空军谱
A(mV)
标准溶液10.40.2 5.26328038标准溶液20.40.4 5.26493778标准溶液30.40.6 5.302
159046标准溶液40.40.8 5.321242996.5标溶液50.4 1.0
5.290278284.5 2结论
验通过选香正气水中 含量的测定可以使学生理论联系学以致用。利用数字化仪器
峰面积
图3标准曲线图
气相谱分离分析品，拓展了学生的创
维，使测量化、现象可视化、操作简单化，推了化学实验现代化的。在如的代，数字化实验了学生的学，能够激发起学生的学习兴趣，促进教学良性。
参考文献
[1]黎万江.创办适合每个学生的农村普通高中'（科学咨询（教育科研）,011,05:2—3.
个性化教育与人才培养模式创新'（中国教育学刊，201110:5—8
冯建军.教育转型与教育学转型一一基于新中国教育的考察学学（科学$,2012,52（03$:133—141
.DIS数字化系统在高中化学实验创新设计中的应用
中国现代教备,2013,16:18—21.
（下转第38页
）
Study on the Determination of Phenanthrene,
Naphthalene and Their Methylation Products in Shale by Gas
Chromatography Tandem Mass Spectrometry
Hao Xingjie1,Zheng Jie1,*u Yu1,Li Ming1,M.ao Jiawei1,Bao Xiaoming2
{1.Chengdu Institute of Product Quality Inspection Co3Ltd3Chengdu610100,Sichuan,China*
冢2.Shimadzu(China)Co.Ltd..Chengdu610063,Sichuan,China$
Abstract：Gas chromatography tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)was used to separate and determine phenanthrene,naphthalene and their methylated products.An analytical method for the detection of phenanthrene,naphthalene and their methylation products in shale by GC-MS/MS was established.The results show that the method has good correlation in the range of0.5~200ng/mL for each compound,the correlationcoe f icientsarea l above0.995andthedetectionlimitsare0.13ng/mLfornaphthalene0.10 ng/mLfor2-methylnaphthalene1-methylnaphthalene0.11ng/mL phenanthrene0.06ng/mL3-meth-ylphenanthrene0.03ng/mL2-methylphenanthrene0.09ng/mL9-methylphenanthrene0.04ng/mL1-methylphenanthrene0.06ng/mL.The relative standard deviation of the actual sample analysis test res
ults islessthan10%indicating that this method is suitable for trace analysis of phenanthrene naphthalene andtheirmethylationproductsinshale.
Key words:phenanthrene；naphthalene；methylphenanthrene*methylnaphthalene*gas chromatography tandem massspectrometry
(上接第34页)
[5]张华丽，杨华勇！杨帆.大数据环境下教学过程数据数字化研究'(软件导刊，2018,11:209—212.
杨宇.气相谱法在煤化工分析中的应用'(科技传播,2011, 13：144+13&
高元元，张建，程宾.气相谱法测定食品中对n基苯甲酸酯'(食品与发酵科技,2018,54(05)=120—124.
冯建永.气相谱法在农药残留分析中的应用化工设计通201844(03):113#
刘永利，赵振霞，李冬梅，等.超高效液相谱法同时测定霍香正气水中7种成分含量'(中国药科大学学报,2013,44(03):249—252#
'0(吴韶辉，李康，张洪坤.霍香正气水化学成分研究'(中草药, 201142(11):2189—2192#
[11]马云云，张雷，石炳娟.？SGC法检查制剂中的乙醇含量
药学201433(01):19—20+26#
[12]林冬杰，陈学松，刘慧妍，等.近红外光谱法测定霍香正气水中乙醇含量'(中国药师,2012,15(03)=330—332.
Determination of Ethanol in Huoxiang Zhengqi
TincturebyGasChromatography
ZhangQi!LiHaolun!MaXinyu!SunYantao
(School of Chemistry,Jilin Normal University,Siping136000,Jilin,China}
Abstract:ThecontentofethanolinhuoxiangzhengqitincturewasdeterminedbyGC Themodelofchrom-atographic column was DB-WAX(30mX0.32mm,0.25m).The vaporizing chamber temperature was 210C#Thechromatographiccolumntemperatureis45C keeping6min arateofabout30C/minto 220C keeping3min through temperature-programmed route#The detector temperature was230C#The linespeedwas197cm/sec#Throughexperiments studentscanski l fu l y masterthebasicstructureand op
eratingprincipleofgaschromatograph andfamiliarlywithqualitativeandquantitativeanalysisofactual samplesbygaschromatography#
Keywords:GC*huoxiangzhengqitincture*ethanol
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议