高效液相谱中异常峰分析

高效液相谱中异常峰分析
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异常的谱峰指的是谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响谱分析的结果。谱图中不可能有纯正的高斯对称峰, 轻微的拖尾是正常的, 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。
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1.峰前或峰后有小峰的分析
产生原因大致分为以下几种情形
(1) 样品不纯。可改变不同的流动相和谱柱,对样品进行分离比较, 选择合适的分离条件。
(2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对谱柱再生和清洗可以改善分离效果。
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有些样品由于其化学结构的特点,存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,而是以一个动态平衡存在。在谱分析时,在一个特定的条件下,一种物质将出现双峰,双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其pH,双峰现象将消失,如红霉素等。有的样品紫外的谱图上看不到双峰,但在LC -MS下,用质谱检测器,其质谱的总离子流图上较明显,例如我分析过的农药啶虫眯(吡虫清)。
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记录的参数一般都内定的,不必修改,但GC和HPLC的参数是不完全一致的,例如C-R3A数据记录仪上的一般记录时间间隔GC为2ms,HPLC 为5ms,如果记录间隔时间缩短,一个峰将变为二个峰或更多。
5.鬼峰、倒峰、未出峰
6.峰裂分

本文发布于:2024-09-25 19:23:43,感谢您对本站的认可!

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