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基金项目：
好乐宝博客
院内科研项目（立项编号KJ2020-05）。
作者简介：
颜宇轩（1990－），女，四川成都人，硕士，主治医师，研究方向为骨与关节疾病。
编辑：张志菊编号：EA-4200509039（修回： 2020-11-05）
HPLC法同时测定维生素E的含量和有关物质Determining content and related substances of vitamin E by HPLC 郑孝贤陈秀明方东升*
（福建省微生物研究所，福建 福州，350007）
中图分类号：R313文献标识码：A文章编号：1674-7860（2020）31-0033-05
【摘要】目的：建立同时测定维生素E中含量和有关物质的方法。方法：采用高效液相谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）。谱柱：Agilent C18 （5 µm， 4.6 mm×250 mm），检测器：紫外检测器，流动相为甲醇∶水＝96∶4，检测波长284 nm，柱温40 ℃，流速1 mL/min。结果：该方法各组分线性关系良好，方法精密度高，定量限为0.081～0.162 μg/mL，检测限为0.010～0.081 μg/mL，回收率为94.0%～102.3%。结论：该方法简单、准确、灵敏、专属性强，可用于同时测定维生素E中含量和有关物质。 【关键词】维生素E；α-生育酚；含量；有关物质；高效液相谱法
【Abstract】Objective: To establish a method for determining the content and related substances of Vitamin E by HPLC. Methods: A HPLC mothod was applied. The HPLC system consisted of Agilent C18 (5 µm, 4.6 mm×250mm), DAD detector at 284 nm under the conditions of column temperature 40 ℃ and flow rate 1.0 mL/min. Results: The correlation coefficients were good and the method suggested the high degree of precision. Limit of quantitative ranged from 0.081 to 0.162 μg/mL, limit of detection ranged from 0.010 to 0.081 μg/mL, and the sample recovery was between 94.0% and 102.3%. Conclusion: The method was simple, accurate, sensitive and specific, suitable for determining the content and related substances of vitamin E.
【Keywords】Vitamin E; α-tocopherol; Content; Related substances; HPLC
doi:10.3969/j.issn.1674-7860.2020.31.010
维生素E是一种脂溶性维生素，是最主要的抗氧化剂之一，对于维持机体正常代谢和机能发挥着重要作用[1]。α-生育酚是《中华人民共和国药典》2015版规定需要控制的有关物质。CP2015版[2]、BP2015[3]、USP36[4]、EP8.0版[5]和JP16[6]药典均收载维生素E标准，其中CP2015版、BP2015、USP36、EP8.0 版采用气相谱（Gas Chromatography，GC）法测定维生素E
的含量和有关物质。α-生育酚等有关物质在维生素E 样品中含量较低，因此气相谱法容易造成检测误差，导致含量和有关物质测定不准确。JP16收载的维生素E 采用高效液相谱法（High Performance Liquid Chromatography ，HPLC ）方法仅用来检测含量。国内外文献报道了利用反相或正相HPLC 法分别测定维生素E 的含量和有关物质的方法[1,7-14]。但是同时测定维生素E 含量和有关物质的HPLC 方法未见报道。HPLC 法具有将不同物质分离后逐一定量的分离分析能力，在药品有关物质检测中发挥着越来越重要的作用，成为药品杂质控制中常用而有效的手段之一。从检测时间和效率角度考虑，以在一个谱条件下同时将含量和有关物质一起洗脱出来，再采用外标法对二者含量进行检测，这种方式无疑将大大降低检测成本，提高检测效率。 本文采用的HPLC 法可同时进行维生素E 含量和有关物质项下的检测，该方法具有灵敏度高、专属性强、准确可靠等优点。
1 料1.1仪器
Agilent 1260高压液相谱仪（安捷伦科技有限公司）；天平（宁波凯诺仪器有限公司百灵LP502A ，500/0.01g ）；ZKT-18F 真空脱气仪（天津天大天发科技有限公司）；KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声波仪器厂）。1.2药品与试剂
维生素E （100062-201110）中国食品药品检定研究院，纯度98.5%。dl-α-生育酚（190168-201601）
中国食品药品检定研究院。维生素E （UT16070179）A 公司。维生素E （01319829U0）B 公司。维生素E （73612156P0）B 公司。甲醇为谱纯，乙醇为化学纯。2 方 法
含量和有关物质检测采用HPLC 方法，具体方法如下。2.1谱条件
谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 （5 µm ，4.6mm × 250mm ）；检测器：紫外检测器；流动相为甲醇∶水＝96∶4，检测波长284 nm ，柱温40 ℃，流速1 mL/min 。2.2维生素E 对照品溶液的制备 精密称取维生素E 对照品48.01 mg ，置于25 mL 棕量瓶中，加无水乙醇20 mL ，超声处理30 min 使完全溶解，以无水乙醇定容至刻度，制成维生素E 对照品储备液；取4 mL ，置于25 mL 棕量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，作为维生素E 对照品溶液。2.3生育酚对照品溶液的制备
精密称取α-生育酚对照品50.32 mg ，置于25 mL 棕量瓶中，加无水乙醇20 mL ，超声处理30 min 使完全溶解，以无水乙醇定容至刻度，制成生育酚对照品储备液；取4 mL ，置于25 mL 棕量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，作为α-生育酚对照品溶液。2.4供试品溶液的制备
精密称取维生素E 52.16 mg ，置于25 mL 棕量瓶中，加无水乙醇20 mL ，超声处理30 min 使完全溶解，以无水乙醇定容至刻度；取4 mL ，置于25 mL 棕量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，作为维生素E 供试品溶液。
2.5标准溶液的制备
精密维生素E 供试品溶液1 mL ，置于100 mL 量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。2.6含量测定及计算
取维生素E 对照品溶液、供试品溶液各10 μL ，分别注入液相谱仪，记录谱图。使用维生素E 对照品溶液作为外标物，校准 HPLC 。根据峰面积，使用如下公式，确定维生素E 的含量：
维生素E 含量（%）＝
A test ×W ref ×P ref ×V test ×100.0%
A ref ×V ref ×W test
式中：
A test ——供试品溶液中维生素E 的峰面积。A ref ——标准溶液中维生素E 的峰面积。W ref ——标准溶液中维生素E 的重量[mg]。V test ——供试品溶液的体积[mL]。V ref ——维生素E 标准溶液的体积[mL]。P ref ——维生素E 标准品的纯度。
W test ——
供试品溶液中维生素E 的重量[mg]。
2.7有关物质测定及计算
取标准溶液、供试品溶液10 μL ，分别注入谱仪，记录谱图，使用如下公式，确定维生素E 的有关物质：
dl-α-生育酚（%）＝（A t /A ref ）×1.0%单个杂质（%）＝ （A X /A ref ）×1.0%总杂质（%）＝ （A sum /A ref ）×1.0%式中：
A t ——供试品中dl-α-生育酚的峰面积。
A X ——供试品溶液中最大未知单个杂质峰的峰面积。A sum ——供试品中各杂质峰的峰面积的和。A ref ——标准溶液中维生素E 的峰面积。3 结 果3.1专属性3.1.1溶剂干扰试验
精密量取溶剂10 μL 注入液相谱仪，记录谱图。结果如图1所示，空白溶剂在相应位置未见谱峰出现，不干扰主峰测定。
3.1.2已知杂质干扰试验
精密量取α-生育酚对照品溶液和维生素E 对照品溶液 10 μL 注入液相谱仪，记录谱图。结果如图2、图3所示，已知杂质α-
生育酚和流动相均不干扰主成分的测定。
图1 空白溶液谱图
3.1.3系统适用性试验
取“2.2”项和“2.3”项下的维生素E 和α-生育酚对照品溶液，等体积混匀，把α-生育酚和维生素E 的混合溶液作为系统适用性试验溶液。取维生素E 和α-生育酚混合液 10 μL 注入液相谱仪，记录谱图，结果如表1和图4所示，α-生育酚和维生素E 之间分离度为7.1，大于2.0，达到良好 分离。
1 系统适用性试验
样品保留时间分离度
柱效（理论塔板数）
α-生育酚19.9 min 10 703维生素E
30.6 min
7.19 690
综上所述，该方法准确，灵敏，专属性强，可用于同时测定维生素E 中的含量和有关物质α-生育酚。3.2破坏实验条件及溶液配制
选择下述的破坏条件对试验用样品进行破坏试验，试验过程如下：（1）酸破坏：取上述样品10 mg ，精密加入乙醇 5 mL ，再精密加入1 mol/L 盐酸溶液5 mL ，超声15min ，摇
匀，密封，60 ℃加热4 h ，放冷，用1 mol/L 氢氧化钠溶液5 mL 调pH 至中性，精密加入乙醇5 mL ，作为酸破坏供试品溶液；（2）碱破坏：取上述样品10 mg ，精密加入乙醇 5 mL ，再精密加入1 mol/L 氢氧化钠溶液5 mL ，超声15min ，摇匀，密封，60 ℃加热4 h ，放冷，用1 mol/L 盐酸溶液5 mL 调pH 至中性，精密加入乙醇5 mL ，作为碱破坏供试品溶液；（3）氧化破坏：取上述样品10 mg ，精密加入乙醇 5 mL ，再精密加入30%过氧化氢溶液5 mL ，超声15min ，摇匀，密封，60 ℃加热4 h ，放冷，精密加入乙醇5 mL ，作
为氧化破坏供试品溶液；（4）高温破坏：取上述样品10 mg ，分别置于60 ℃烘箱中加热4 h ，放冷，分别精密加入乙醇 20 mL ，超声15min ，摇匀，离心，滤过，作为高温破坏供试品溶液；（5）光照破坏：取上述样品10 mg ，置于玻璃瓶中，在4 500lx 条件下照射24 h ，分别精密加入乙醇20 mL ，超声15min ，摇匀，离心，滤过，作为光照破坏供试品溶液；（6）分别吸取上述各种供试品溶液10 μL ，分别注入液相谱仪，记录谱图，破坏试验结果统计见表2。
表2 含量专属性破坏试验结果名称
称样量（mg ）主峰峰
面积
α-生育酚面积新增杂质（保留时间）杂质百分含量（%）质量
固态激光守恒未破坏10.38423 3.6--100.00酸破坏10.8331996.9--98.89 碱破坏8.06123203.7--96.59 氧化破坏9.82402 3.5--101.75 高温破坏11.40 465 4.0--99.58 光照破坏9.11371 3.1--100.34
由结果可知，酸和碱条件下维生素E 醋酸酯含量降低，α-生育酚成分增加。本品主要成分为维生素E 醋酸酯，酯类药物易水解，其在酸和碱条件下不稳定，理论分析降解产物为α-生育酚。本品溶液在强光照射、酸碱氧化和高温破坏条件下未产生新的较大的降解产物。各条件下的物料平衡均在95%～105%，提示本方法物料平衡良好。3.3线性与范围
取“2.2”项下维生素E 对照品储备液，作为样品1。精密量取5 mL 样品1，加无水乙醇5 mL 稀释得样品2。用同样的方法稀释样品2，得样品3。以此类推，得样品4、5、6、7。
分别吸取上述样品1～7各10 μL ，注入液相谱仪，检测浓度。以维生素E 浓度C （μg/mL ）为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性方程回归，得回归方程。结果如图5所示，维生素E 进样量与其峰响应值成显著线性关系。
注：线性方程：y ＝ 1.049 5x ＋ 23.702，线性相关系数r ：0.999 5；由线性结果可知，在维生素E 3
0 μg/mL 至1 920
μg/mL 的线性范围
内。其
r 值为
0.999 5，其线性关系良好。
图5 维生素
E 含量线性结果图
图2 α-生育酚谱图
图3 维生素E 谱图
图4 系统适用性试验
取“2.3”项下α-生育酚对照品储备液，作为样品1。精密量取5 mL 样品1，加无水乙醇5 mL 稀释得样品2，用同样的方法稀释样品2，得样品3。以此类推，得样品4、5、6、7。
分别吸取上述样品1～7各10 μL ，注入液相谱仪，检测浓度。以α-生育酚浓度C （μg/mL ）为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性方程回归，得回归方程。结果如图6所示，α-
生育酚进样量与其峰响应值成显著线性关系。
注：线性方程：y ＝2.318x -0.228 47，R ² ＝ 1，线性相关系数r ：1。由线性结果可知，在α-生育酚34 μg/mL 至2 173 μg/mL 的线性范围
内。其r 值为1，其线性关系良好。
图6 α-生育酚线性结果图
3.4定量限与检测限
取维生素E 和α-生育酚对照品溶液适量，加溶剂溶解并稀释成每毫升约含10 μg 的溶液，用溶剂逐级稀释后，按“2.1”项下的谱条件进样测定。将检测限定义为信噪（基线噪音）比大于等于3时所对应的浓度，将定量限定义为信噪（基线噪音）比大于等于10时所对应的浓度。结果如表3所示，维生素E 和α-生育酚的定量限分别为0.081 μg/mL 、0.162 μg/mL ， 检测限分别为0.010 μg/mL 、0.081 μg/mL 。
表3 维生素E 和α-生育酚定量限与检测限
维生素E -生育酚
μμ0.005 1.50.041 2.10.010 3.50.081 4.50.020 5.90.16210.60.0437.60.32418.20.08113.60.64836.30.16126.8 1.29673.20.32223.0 2.592109.30.644
51.1
5.184
90.3
3.5精密度（重复性）
取“2.2”和“2.3”项下的维生素E 和α-生育酚对照品溶液，等体积混匀（维生素E 、α-生育酚浓度分别为0.960、1.086 mg/mL ），按2.1项下液相谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。试验结果示，空白溶剂在主峰位置无干扰；六次进样的对照品混合溶液中维生素E RSD ＝ 0.13%，α-生育酚的RSD ＝0.68%，都小于2%。结果如表4所示，本方法精密度良好。
表4 精密度实验结果进样123456维生素E 647.5647.4648.4649.3648.6649.3平均＝648.4 RSD ＝0.13%α-生育酚
431.7
431.6
432.3
431.7
432.0
433.3
平均＝432.2 RSD ＝0.68%
3.6准确度（回收率）
对照品溶液的配制：各精密称取维生素E 对照品适量，先用乙醇超声溶解，再用乙醇稀释制成每毫升约含维生素E 0.3 mg 作为对照品溶液。
浓度的选择：按照各成分的80%、100%、120%的三个点配制样品。
供试品溶液的配制：精密称取维生素E （UT16070179）约30mg ，共9份，分别置于100 mL 量瓶中，再分别精密量取上述对照品溶液0.8 mL 、1.0 mL 和1.2 mL 各3份，分别置于上述9个量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，作为回收率80%、100%和120%溶液。分别精密量取各溶液10 μL 注入液相谱仪，记录谱图，计算回收率。
表5 加样回收率实验结果
样品
加入量（mg ）测得量（mg ）回收率（%）平均回收率RSD
80%
0.256
021导弹艇
0.25198.097.9%
3.1%
0.262102.30.24294.5100%
0.320
回来我的爱 阳一0.301
94.10.31297.50.323100.9120%
0.384
0.361
94.00.38199.20.386
100.5
由表5结果可知，维生素E 回收率较好，为94.0%～ 102.3%，RSD 为3.1%，说明该方法准确度良好。3.7溶液稳定性
以“2.2”项下的维生素E 和α-生育酚对照品溶液，作为维生素E 对照品稳定性溶液；“2.3”项下的α-生育酚对照品溶液为杂质稳定性溶液。以“2.4”项下的维生素E 供试品溶液作为供试品稳定性溶液。分别于
不同时间取样分析，计算与0小时的相对变化率，报告溶液稳定时间。表6结果表明，对照品溶液、杂质α-生育酚溶液和供试品溶液在24 h 内稳定性 良好。
表6 维生素E 、α-生育酚对照品和供试品溶液稳定性结果维生素E 对照品
α-生育酚对照品
供试品
时间（h ）峰面积化率（%）时间（h ）峰面积变化率（%）时间
（h ）
峰面积变化
率（%）0645.5100.000461.3100.000702.11002644.699.862461.199.962701.299.874646.2100.114458.599.574700.599.776645.099.926459.999.786699.399.608641.399.358458.199.518698.299.4412639.299.0212456.999.3312693.298.7316638.498.9016458.199.5016693.398.7518637.298.7118457.499.4118692.098.5624
637.1
98.70
24
457.4
99.40
24
691.9
98.55
3.8耐用性
以“2.4”项下的维生素E 供试品溶液作为供试品稳定性溶液。改变流动相的比例、柱温和流速，其他谱条件不变，
考察谱条件参数发生微小变化时对维生素E 含量和α-生育
酚杂质测定的影响。
7 耐用性试验结果
条件
维生素E
-生育酚
（%）间（min ）RSD （%）间（min ）RSD
流动相比例95∶597.9400.15%
0.2130 2.0%
流动相比例96∶498.1300.2520流动相比例97∶398.2220.2316流动相比例98∶298.6160.14%0.2212 2.1%流动相比例100∶098.4120.1910柱温35 ℃98.3320.35%0.2122 1.4%柱温40 ℃97.8300.2320流速0.8mL/min 98.2330.26%0.2422 4.2%流速1.0mL/min 98.3300.1820流速1.2mL/min
98.7
27
0.26
18
表7结果表明，将谱条件中的参数做适当变化，其中流动相的比例对样品的保留时间影响比较大，但柱温和流速发生微小变化，对样品峰面积、峰形和出峰时间影响较小，说明该方法耐用性良好。
3.9维生素E 供试品中含量和有关物质的检测情况
取3批供应商来源不同的样品适量，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下谱条件进样测定，按“2.5”和“2.6”项下的方法进行检测和计算，记录峰面积，结果见表8。
表8 维生素E 供试品中含量和有关物质的测定结果
批号维生素E （%）α-生育酚（%）单杂（%）总杂（%）
01319829U0
98.20.30≤1.5≤2.598.30.22≤1.5≤2.598.50.28≤1.5≤2.573612156P0
97.9
0.20≤1.5≤2.598.20.24≤1.5≤2.598.50.20≤1.5≤2.5UT16070179
98.3
0.25≤1.5≤2.598.50.30≤1.5≤2.598.2
0.20
≤1.5
≤2.5
结果表明：三批维生素E 样品含量在97%～98%之间，已知杂质α-生育酚小于1%。其他单个未知杂质（简称“单杂”）均小于1.5%，总杂质（简称“总杂”）小于2.5%。符合中国药典规定。本方法可用于维生素E 含量和有关物质的 检测。
4 讨 论
《中华人民共和国药典》维生素E 项规定
[2]
含量为
移位左转
90.0%～110.0%，单杂不得过1.5%，总杂不得过2.5%，α-生育酚不得过1.0%。本文采用液相谱法实现在同一个谱条件下有效分离维生素E 和α-生育酚，达到对两种物质同时检测的目的，建立了同时检测维生素E 中含量和有关物质的HPLC 方法。该方法测定维生素E 和α-生育酚的定量限为0.081～
0.162 μg/mL ，检测限为0.010～0.081 μg/mL ，回收率为94.0%～102.3%。综上所述，该方法准确、灵敏、专属性强，可满足中国药典对维生素E 含量和有关物质的检测要求，有效降低了检测时间和检测成本，提高检测效率。
欧洲药典采用GC 法对包括α-生育酚在内的5种有关物质进行质量控制[5]，英国药典采用GC 法对包括α-生育酚在内的4种有关物质提出限度要求[3]，并规定单杂和总杂浓度要求。由于试验条件所限，本文未对欧洲和英国药典要求、α-生育酚以外的其他有关物质的同时检测进行研究。进一步研究可参考本文的试验结果，对欧盟其他四个杂质（杂质A 、B 、D 和E ）的检测进行系统研究，开发可以同时检测维生素E 类产品的其他杂质成分的HPLC 方法，达到用同一谱条件对维生素E 的含量和多个有关物质同时进行测定的目的。参考文献：
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基金项目：
省属公益类科研院所基本科研专项资助（2018R1009-4）。
作者简介：
郑孝贤（1978－），硕士，工程师，从事药物开发。
方东升（1968－），通讯作者，高级工程师，从事药物开发。
编辑：田杏茹 编号：EC-6200331305（修回： 2020-11-08）
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