ice age 4气相谱法测定醇系物含量
一、实验目的
小叶黑柴胡
1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法; 2. 掌握谱操作技术。
二、实验原理 参考P188面
三、仪器与试剂
气相谱仪GC1100型(带FID检测器);谱工作站;毛细谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气 发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为谱纯);未知混合样(由教师配置)
四、实验内容
1(谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A
载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力 按上述谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。 2.纯样保留时间测定 分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入谱 仪，测定个样品的保留时间。 3.混合物的分析
用微量进样器吸取混合物样品1uL注入谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高 和峰面积。 4.实验结束后
频谱仪
首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
gb2626一2006五、数据的记录与处理
乙醇
乙酸乙酯
正丙醇
待测样液
组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为
2.12%
篇二:河北工业大学 实验报告——醇系物的分析
河北工业大学实验报告
课程:分析化学实验
班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25
实验:醇系物的分析
一、实验目的:
1、了解气相谱填充柱的制备方法，了解气相谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。 2、
掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。 二、实验原理:
醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物
可用谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的谱参数，本实验有关的保留值如下:
死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR
调整保留时间:tR`= tR- tM
小常识大学问
相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)
分离度(R)表示两个相邻谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:
R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)
由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将谱图上的峰值加以矫正。
校正因子f=(AS/ms)/(Ai/mi)=(AS/ Ai)/(ms /mi)(s为参比物质，i为待测组分) 当检测器采用TCD时，常用苯为参比物质。 试样中全部组分都显示出谱峰时，测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后，计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。
ωi=【fiAi/?(fiAi)】×100%
式中ωi——试样中组分i的质量分数; fi——组分i的校正因子; Ai——组分i的峰面积。
三、实验仪器和试剂:
气相谱仪(检测器TCD);10μL微量注射器;H2钢瓶;醇系
物 四、实验步骤: 1、保留值的测定:
谱仪操作条件: 载气类型:H2 气化室温度(?):140 载气流量(ml/min):0.07Mpa 桥(电)流(mA):125,126 柱温(?):110
先通载气，然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关，并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后，将“检测器转换”开关扳至“热导”位置，打开“热导电源”开关，将桥流加到所需值。打开记录仪，调节“热导平衡”、“热导调零”，待基线平直后即可进样。
首先注入一定体积的空气，记下tM，再注入1μL的醇系物溶液，得到谱图并记下各组分的tR值。
2、分离度(R)和校正因子(f)的测定:
在谱图上画出基线，量出各组分谱峰的峰宽(W)，按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。
准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液中参比物质(甲醇)和待测组分()的质量比(ms/mi)即为已知。在一定的谱条件下，取此溶液进样，得谱图，在谱图上量出甲醇的峰面积(As)和的峰面积(Ai)，即可求出的校正因子(f)。
同(来自:www.XIelw.Com 写 论文网:醇系物的气相谱分析实验报告)样，亦可测定其他待
测组分的校正因子。 五、实验记录:
弓形虫抗体
根据公式fi`=miAs/msAi计算标准样的相对校正因子和未知样的质量并计算相对误差填入表1中。 六、问题与思考:
1、保留值在谱分析中有什么意义, 答:保留值表示试样中各组分在谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数
2、使用TCD，开启时应注意些什么,实验结束，关闭TCD时，应注意些什么, 答:开启时应注意先通载气再开启电源，关闭时应在保持载气通入的状态下先关闭电源，再停止通入载气。
篇三:醇系物的气相谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告
实验名称 醇系物的气相谱分析——归一化法定量 一、实验目的
1、 了解气—固谱法的分离原理。
2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握谱分析的基本技术。
二、实验原理
气—固谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX—103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。
在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即
Y1/2?tR Y1/2 =btR A=hY1/2=hbtR
在做相对计算时，比例系数又b可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。
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