欧洲药典 10.0 2.9.34 堆敲密度

04/2019:20934
2.9.34. 粉末的堆密度和敲密度10
堆密度
粉末的堆密度为未敲击粉末样品的质量与其体积之比,体积包括内部颗粒空隙体积。因此,堆密度同时取决于粉末颗粒密度及粉末层中颗粒的空间排列。因为测量用量筒进行,所以尽管国际单位是千克每立方米(1g/ml=1000kg/m3),但堆密度用克每毫升表示,也可用克每立方厘米表示。
粉末堆密度的性质决定于样品的准备、处理和储存,例如它怎样加工。颗粒可被填塞成一定范围的堆密度,而且,粉末层最轻微的抖动都可引起堆密度的改变。因此,测量粉末堆密度很难出现好的再现性,且在报道此结果时,有必要阐明堆密度测量的详细操作方法。
粉末堆密度或者是由已知质量的粉末样品的体积决定,此样品通过一定目数筛子后置于一有刻度的量筒内(方法1),或者通过测已知体积的粉末的质量来决定,此粉末已能通过体积计进入收集杯(方法2),或者已进入一个测量容器(方法3)。
方法1和方法3已获特权。
方法1:在量筒中测量
操作. 将足够用于完成检测量的粉末过孔径大于或等于1.0mm的筛,如有必要,可将在贮藏过程中形成的结块打碎;这个操作必须温和地进行,以避免物质的本质发生变化。在一个干燥,有刻度的250ml的量筒(可读至2ml)中,小心地加入,未压紧的,约100g(m)精确称重至0.1%的供试品。如有必要,不经压紧而小心地使粉末铺平,并读取最近的刻度单位表观体积(V0)。用公式m/V0计算堆密度,单位克每毫升。一般来说,需要重复测定该特性。
芦潮港如果粉末的密度太低或太高,供试品未经敲击的表观体积超过250ml或小于150ml,就不可能使用100g的样品粉末。在这种情况下,应选取不同数量的粉末作为供试品,使其未敲击的表观体积在150ml至250ml之间(表格体积大于或等于量筒总体积的60%);在结果表达中应规定供试品的质量。
对于表观体积在50ml至100ml之间的供试品,也可使用一个体积为100ml可读刻度为1ml的量筒;在结果表达中应规定量筒的体积。
方法2:在容量计里测量
10本章节已经过药典协调。见5.8章节药典协调。
装置. 装置(图2.9.34-1),由一个配有1.0mm筛网的顶部漏斗组成,上面配有四片玻璃挡板的挡板盒,使粉末在这些挡板上滑行和反弹通过。在挡板盒的最底部有一漏斗,用于收集粉末并且将粉末导
入安装在其正下方的杯中。杯子可以是圆柱形(容积25.00±0.05ml,内部直径30.00±2.00mm)或方形(容积16.39±0.20ml,内边长25.400±0.076mm)。
A.1.0mm筛子
B.粉末漏斗劲松六中
C.填充漏斗
D.挡板箱
E.玻璃挡板
F.杯
G.机座
图2.9.34-1.-容量计
操作. 将过量的粉末通过设备流入底部接收杯,直至溢出,方形容器至少接收25ml粉末,圆形容器至少接收35ml粉末。小心地平滑移动刮刀片边缘使其垂直接触杯子顶部边缘把接收杯顶部多余的粉末铲除,注意保持刮刀垂直以防止压紧或带走收集杯中的粉末。将接收杯中包括壁上的全部物质转移出来,测定粉末质量(M)精确至0.1%。利用公式M/V0(V0为接收杯的容积)计算堆密度克每毫升,记录三次不同粉末样品测量值的平均值。
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方法3:利用容器测量
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装置. 此装置由一个圆柱形不锈钢容器组成,详细尺度如图2.9.34.-2所示。
图2.9.34.-2.-测量容器(左边)和容器罩(右边)的毫米尺度
操作. 利用1.0mm的筛网,筛足够的粉末,若需要,可打碎储存过程中聚集形成的块状,使获得的样品顺利流入测量容器,直到溢出容器为止。按方法2中的方法仔细将多余粉末从容器顶端移除。通过减去之前测定的空容器质量确定粉末质量(M0)精确至0.1%。利用公式M0/100计算堆密度克每毫升,测量三次不同粉末样品,记录堆密度平均值。
敲密度
木器时代敲密度是机械的敲击装有粉末的容器得到的一个增加的堆密度值。敲密度是通过机械的敲击盛有样品
的有刻度的量筒或容器而得到的。观察粉末最初的容积或质量,机械敲击量筒或测量容器,直至几乎观察不到体积或者的质量的变化,记录此时的样品的体积和质量。通过如下描述方法之一来提高量筒或测量容器一定高度然后在其自身重力作用下坠落,以此完成机械敲击。敲击过程中用于旋转量筒或测量容器的设备最好能够最大程度的减小敲打下落过程中样品任何可能的溅出。
方法1
装置. 装置(图2.9.34.-3)包括如下部分:
-一个250ml的刻度量筒(精确到2ml)重量为220±44g。
-一个能固定的装置,3±0.2mm高度每分钟敲击额定的250±15下,或14±2mm 高度每分钟敲击额定的300±15下。量筒的支持物包括支架,质量为450±10g。
操作. 按如上所述测量松散体积(V0)。保证量筒在支持物上牢固性。对同一样品分别敲击10,500和1250下,读取相应的体积V10,V500,V1250精确至最小刻度,如果V500和V1250之间的差值小于或等于2ml,则V1250为敲实后的体积。若V500和V1250之间的差值超过2ml,继续增加敲击次数,如1250下,直到连续两次测量差值小于或等于2ml。当经过验证后对于有些粉末可能适合更少的敲击次数。利用公式m/V f(V f为最终敲实后的体积),计算敲密度克每毫升。通常,这一性质
需要重复测量。结果中应指出降落的高度。
若测试100g样品不行,可减少量,使用一合适的重量为130±16g 的100ml的量筒(精确到1ml),并安装在一个重为240±12g的支架上。如果V500和V1250之间的差异≤1mL,V1250为敲击体积。如果V500和V1250之间的差异>1mL,重复增加敲击次数,如1250次,直至连续测量差值≤1mL。结果中记录调整后的测试条件。
图2.9.34.-3. mm尺度粉末样品装置图
方法2
操作. 按方法1中的指导操作,除了机械测定仪提供的固定高度3±0.2mm,额定敲击速率为250下/分。
方法3
操作. 按方法3下测定堆密度的描述进行操作,利用图2.9.34.-2中提供的配备有盖子的测量容器。该带盖的测量容器被一合适的敲密度测定仪提起每分钟50-60次。敲击200次,取下盖子,按方法3项下测量堆密度的描述将测量容器顶部过量的粉末刮除。重复此操作再敲击400次。如果200次和400次两次敲击后的质量差值超过2%,重复追加200次敲击直至两次连续测量间得差值小于2%。用公式M f/100计算敲密度克每毫升(M f为测量容器中粉末的质量)并记录三次不同粉末样品测量结果的平均值。测试条件,包括敲击高度,在结果表达中应给出详细说明。
粉末可压缩性测量
因为内部粒子相互作用影响粉末堆积特性,同时也干扰粉末的流动性,所以堆密度和敲密度的比较可以给出给定粉末的相互作用的相对重要性的一个度量标准。此比较通常作为粉末流动性的一个指标,例如可压性系数或豪斯纳比。
可压性系数和豪斯纳比是如上述描述对粉末压缩的性能的度量标准。照这样,它们是粉末的沉降能力的度量标准,并且它们允许对颗粒之间相互作用的相对重要性进行评价。对于自由流动的粉末,粒子相互作用不显著,并且堆密度和敲密度值更接近。对于流动性差的物质,内部粒子相互作用一般更强烈,导致观察到的堆密度和敲密度之间的差异更大。这些差异通过可压性系数或或豪斯纳比反映出来。
可压缩指数:
0)
(100V V V f
V 0 =未压实表观体积;
改善体成分V f =最终敲实的体积。
豪斯纳比: f
0V V  取决于物质,可压缩指数可利用V 10代替V 0测定。如果已使用V 10,在结果中应给与清晰描述。

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