欧洲药典容量滴定法验证的技术要求实例解析

举例：

⽅法描述

取本品约0. 5 g, 精密称定, 加⼄醇30 mL, 微温使溶解, 放冷, 加甲酚红指⽰液4滴与麝⾹草酚蓝指⽰液1滴, ⽤氢氧化钠滴定液( 0. 1moL /L)滴定⾄溶液显紫红⾊, 并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。每1 mL 氢氧化钠滴定液( 0.1moL /L)相当于33. 07 mg的

枣庄学院学报

C12H11 C l N2O5S。

⼀、线性与范围（误差判断）

一剑震神州

选择7份不同重量的供试品进⾏滴定，滴定液体积消耗在滴定管体积的悠悠通讯

20%-90%范围之内。

测试结果

次数供试品重量（g）消耗滴定液（ml）

1 0.1674 4.94

2 0.3355 9.95计算机产业

3 0.4193 12.46

4 0.5041 14.90

离子交换层析5 0.5871 17.40

爱农网

6 0.6715 20.02

7 0.7560 22.40

b obs;29.7297ml/g

b theor=29.7875ml/g

第⼀个判断标准--成⽐例的系统误差(偏倚)

(b obs- b theor)/ b theor×100%=0.2%

电位滴定法≤0.3%；指⽰剂法≤0.5%

第⼆个判断标准—额外的系统误差〔偏倚)

其中a obs=-0.0324

V T= b theor×mi=29.7875×0.5=14.89ml

额外的系统误差=0.22%

电位滴定法≤0.4%；指⽰剂法≤0.6%

第三个判断标准—精密度(统计学误差)

通过EXCEL公式=STEYX，求得Sdv（v）=0.0529；V T=14.89ml

精密度误差=0.36%

电位滴定法≤0.3%；指⽰剂法≤0.5%

第四个判断标准--偏相对偏差（此时未涉及）

⼀些滴定⽅法可能不能满⾜第⼀个以及第⼆个判断标准，但是与⽬标滴定体积相⽐，表现出⽐较⼩并可接受的偏倚(对于10ml 滴定管。消耗的体积为8ml±1ml)。因此，不能满⾜上述的第⼀个和第⼆个判断标准，可计算⽬标滴定体积的相对准确度。

⼆、重复性测定（⽅法限度的确定）

结果如下

次数称样量

滴定体积实际含量实际含量

平均预期含量 RSD% △X%

1 0.4995 14.94 100.40 99.86 99.98 0.33 -0.13

2 0.5025 14.90 99.5

3 3 0.4979 14.78 99.64

4 0.5020 14.92 99.76

5 0.4983 14.80 99.69 6

0.5022

14.98

100.12 标准参考

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