仪器
纳氏比管应注意选择各管之间的平行性，玻璃泽一致，内径、刻度标线高度一致。比管洗涤时避免划伤内壁。
50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
容量瓶
试剂
硝酸铅储备液： 精确称取硝酸铅（II）ssnd400.0mg，用水溶解并定量稀释至250ml摇允，备用。
铅标准溶液（2ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至500ml。 铅标准溶液（1ppm Pb）：精密量取1ml军事情报分析储备液，用水稀释至1000ml。
硫代乙酰胺试剂： 往0.2ml的4％W/V硫代乙酰胺溶液中加入1ml由15ml 1M 氢氧化钠，5ml水和20ml甘油组成的混合物，在水浴中加热20秒钟，冷却，立即使用。 醋酸盐缓冲溶液pH3.5：将25.0g醋酸氨溶解在25ml水中，再加入38.0ml的7M盐酸，并用水稀释至100ml.用2M盐酸或6M氨调整pH至3.5
注：对照和空白液应同时制备
方法A
样品溶液制备：向12ml规定的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。 标准溶液制备：按照规定，制备一定量的1 ppm或2 ppm铅标准溶液与2 ml被测溶液的混合物，然后按照同样方法制备。
空白溶液：同样处理由10ml水和2ml被测溶液的混合物。
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕。2分钟后样品溶液得颜不得深于标准溶液。
方法B
样品溶液制备：将规定量的样品溶解在一种有机溶剂中，如含有至少15％水的1.4-二氧基己烷或含有至少15％水的丙酮。向12ml所述的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：
用样品所用的溶剂来稀释铅标准溶液（100ppm）即可制得1ppm或2ppm铅标准溶液。
按照同样方法制备，由10ml的1ppm或2ppm铅标准溶液与2ml被测溶液的混合物。
空白溶液：用10ml样品所用的溶剂和2ml被测溶液的混合物。
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕。2分钟后样品溶液得颜不得深于标准溶液。
方法C
样品溶液制备：将规定量的（不超过2g）样品置于放有4ml的250g/l的硫酸镁R稀硫酸溶液中，用一根细玻璃棒搅匀。小心加热。如果混合物为液体，则在水浴上蒸发至干。逐渐加热炽灼，继续加热直至得到灰残渣。在不超过800℃的温度下炽灼。放冷，用几滴稀硫
酸湿润残渣。蒸发，继续炽灼然后放冷。总共炽灼时间不得超过2小时。将残渣分为两分，每分加入5ml稀盐酸。加入0.1ml酚酞指示液，然后加入浓氨液，直到出现粉红。冷却，加入冰醋酸直到颜褪去，再多加0.5ml。如需要，过滤并冲洗滤渣。用水稀释至20ml。在所得的12ml溶液中加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5，混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混匀。 标准溶液制备：用4ml的伞齿轮250g/l的硫酸镁R稀硫酸溶液和规定量的标准铅溶液（10ppm），同法制备，炽灼，加入稀盐酸、氨和冰醋酸。用水稀释至20ml。向10ml的该溶液中加入2ml所制得的样品溶液，和2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5.混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混匀。
空白溶液：同法处理10ml水和2ml样品所用的溶液的混合物。.
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕。2分钟后样品溶液得颜不得深于标准溶液。
方法D
样品溶液制备：在坩锅内，彻底混匀规定量的样品和0.5g的氧化镁R1，炽灼，直至暗红，
直到获得均匀的白或灰白物质。如果在炽灼30分钟后，混合物仍然有颜，放冷，用一根细玻璃棒混匀，在继续炽灼。如果需要，重复操作。在800℃加热1小时，将残渣分成两分，每分加入5ml的等体积的盐酸和水的混合物。加入0.1ml酚酞指示液，然后加入浓氨液，直到出现粉红。冷却，加入冰醋酸直到颜褪去，再多加0.5ml。如需要，过滤并冲洗滤渣。用水稀释至20ml。在所得的12ml溶液中加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5，混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混匀。
标准溶液制备：向0.5g的氧化镁R1中加入规定量的标准铅溶液（10ppm），在100℃～105℃的烘箱内干燥。然后同法制备，炽灼，加入稀盐酸、氨和冰醋酸。用水稀释至20ml。向10ml的该溶液中加入2ml所制得的样品溶液，和2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5.混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混匀。
空白溶液：同法处理10ml水和2ml样品所用的溶液的混合物。
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕。2分钟后样品溶液得颜不得深于标准溶液。
方法E
样品制备：将规定量的样品溶解在30ml或规定体积的水中。将该溶液置于注射器中，加上滤器，施加均匀压力过滤，将上层滤膜去除，下层滤膜不得受到污染，否则，重新操作。（滤膜为孔径3μm）向初滤液中或规定量的初滤液中加入2 ml醋酸盐缓冲溶液pH 3.5，混合，加入1.2 ml硫代乙酰胺试剂。立即混匀。放置10分钟，再按上述方法过滤。但滤膜方向相反。缓缓施加压力匀速过滤。过滤完成后，打开滤器，将滤膜取出，用滤纸干燥。
标准制备：转矩测量仪用规定量的铅标准溶液（1ppm拓扑相变）同法制备。
结果：样品溶液所获得的斑点不得深于标准溶液所获得的斑点。
方法F
样品溶液制备：将规定量（重量或体积）的样品放入一个清洁、干燥的100ml长颈烧瓶中（如果反应产生过多的泡沫，可使用300ml的瓶）。将瓶子夹成倾斜45度。如果被测物质是固体，可用足够量的由8ml硫酸和10ml硝酸制成的混合液，使其充分湿润。如果被测物质是液体，加入几毫升的由8ml硫酸和10ml硝酸制成的混合液。缓慢加温直到反应开始，让反应停下来，并加入部分相同的混合酸溶液，每次加完后都加热，直到所有18ml的酸液
都加完。加热并保持微沸，直到溶液变黑。冷却，加入2ml硝酸，再次加热直到溶液变黑。继续加硝酸和加热，直到不再进一步变黑。提高温度直到产生浓的白烟。冷却，小心加入5ml的水，微沸直到产生浓的白烟，继续加热直到体积减少为2ml～3ml。冷却，小心加入5ml的水，并观察溶液的颜。如果颜为黄，小心加入1ml浓过氧化氢溶液，继续政法至产生浓的白烟，积减少为2ml～3ml。如果溶液仍然是黄，重复加入5ml的水，1ml浓过氧化氢溶液，直到溶液无。冷却，小心用水稀释，并将其倾入50ml比管中，并确保总体积不超过25ml，用浓氨（根据需要也可用稀氨水0（用精密试纸测定）。用水稀释至40ml，混合。加入2ml曾智夫醋酸盐缓冲溶液pH3.5，1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混合。水稀释至50ml，混合。
对照溶液：同时用相同的方法用规定体积的铅标准溶液（10ppm）制得对照溶液。
结果：在白的背景下，垂直检查溶液的颜。2分钟后样品溶液得棕不得深于对照溶液。
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