TOC欧洲药典

2.2.44 制药用水中的总有机碳(TOC
TOC检测是一种测量制药用水中有机物的间接方法。
TOC也可以用于监控药品制剂过程中不同操作的效果。
许多方法可用于TOC检测。
本章描述方法和限度实验结果的解析。根据测量频率,定期分析标准溶液。标准溶液用容易氧化的物质以一定浓度配制(如蔗糖)。系统适应性通过分析以难氧化物质配制的溶液来确定(如14-苯醌)。
用于测量TOC的各种装置通常将水样中的有机分子完全氧化,生成二氧化碳,测量二氧化碳的量,结果用来计算水样中的碳含量。
装置必须能区别有机和非有机碳,非有机碳表示为碳酸盐。这种区别可能受非有机碳测量和从总碳量中减去非有机碳量的影响,也可能受氧化前清除样水中非有机碳的影响。清除也可以带走有机分子,但是这种易被清除的有机碳的量在制药用水中可忽略。
装置。使用一个在线或非在线的校准的仪器。修正系统适应性,按下列描述定期进行。装置必须有特定的检测限度,含碳0.05mg/l或更低。
TOC。使用符合下列规格的高纯化水。
--电导率:25下,不超过给王虹的回信1.0μS·汕头大学学报cm-1
--总有机碳:不超过0.1mg/l
根据装置的型号,重金属和铜的含量可能比较严格。参照说明书使用。
单片机控制交通灯玻璃器具准备。使用已经谨慎除去有机物质的玻璃器具。用TOC水最后冲洗玻璃器具。
力学标准溶液。溶解在105下干燥3小时的蔗糖于TOC水中,获得浓度为每升含1.19 mg蔗糖的溶液(既含碳0.50/l)。
供试溶液。尽量避免污染,采集供试水于一个密闭容器中,留有最小的顶空。尽快检查,减少来自容器和密封系统的污染。
系统适应性溶液。溶解14--苯醌于TOC水中,获得一个浓度为消防指挥官0.75 mg/l的溶液(含碳0.50 mg/l)。
TOC空白水。使用在配制标准溶液和系统适应性溶液时用的TOC水。
空白溶液。除了TOC空白水,还要配制适宜的空白溶液或其他溶液以建立基线或为校准调整用。
系统适应性。检测下列溶液,记录值:TOC水(rw;标准溶液(rs);系统适应性溶液(rwocss.计算效率百分比:
rss- rw
          ×100
rs- rw
如果效率在理论值的85%~115%之间,系统适应。
步骤。检测供试溶液,记录ru。如果不大于rs- rw,符合实验。
本方法也适用在线仪器,仪器已经校准并具有可接受的系统适应性。安装位置必须保证读数有代表性。

本文发布于:2024-09-23 20:20:26,感谢您对本站的认可!

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