第二部分、附录
附录2 溶液颜检查 (3)
触指
附录3 旋光度 (6)
附录4 铵盐检查法 (8)
附录5 氯化物检查法 (9)
硫酸盐灰分 .附录6 (10)
铁附录7 (11)
重金属附录8 (12)
干燥失重附录9 (15)
硫酸盐检查法附录10 (16)
红外吸收分光光度法附录11 (17)
测定 ...................................... 附录12 pH20滴定附录13 . (22)伊通进修网站
反倾销条例氯化物鉴别反应附录14 (23)
指示剂颜与溶液附录15 pH 的关系 (24)
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三边测量法附录1 溶液的澄清度
在内径15~25mm,平底,无、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。 江苏文惠网如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。
试剂:
硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静置4~6小时。乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以25.0ml水溶解2.5g 乌洛托品。
浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。
浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。
浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。表1-1
ⅠⅡⅢⅣ
50.0ml 10.0ml 5.0ml 浊度标准液30.0ml
50.0ml
90.0ml
95.0ml
70.0ml
水
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附录2 溶液颜检查
按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕-黄-红范围内的颜。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜浅于标准比液B,则可9判定溶液A为无。
方法I
用外径为12mm的无、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比液(见标准比液表)进行比较。在散射自然光,白的背景下,水平观察比较颜。
方法Ⅱ
用同样平底、内径为15~25mm的无透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比液(见标准比液表)对比。在散射自然光,白的背景下,垂直地观察比较颜。
贮备液
黄液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄液每毫升含45.0mg FeCl﹒6HO。避光23保存。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml黄液,15ml 水,5ml 浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。用0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl﹒6HO。23红液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使红液每毫升含59.5mg CoCl﹒6HO。22滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入5.0ml红液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g 碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红时到达滴定终点。氧化石墨烯分散液