扩散皿 、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液 二、试验药剂
NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银
1、NaOH溶液(1.0 mol/L)
称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液
称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并
用稀酸或稀碱调节至微红,此时该溶液的pH为4.8 。指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。
科索沃危机3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L)
资源优化配置量取H2SO4 2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L( H2SO4)标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末 (FeSO4-7H2O)
5、碱性胶液
取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液
四、试验步骤:
1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;
灵魂
2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平;
3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室; 4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液;
5、张翼德大闹长坂桥盖上毛玻璃,旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合;
6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝;
7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ,立即盖严;
8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤;
9、用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定;
10、随后小心平放在40℃恒温箱中,碱解扩散24h后取出(可以观察到内室应为蓝)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定
注意: 在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差
五、结果计算
碱解氮(N)含量(g/kg)= | c*(V-V0)*14.0 | *1000 |
m |
| | |
式中:c---0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol/L)
V----样品滴定用去0.005 mol/L(1/2H蝉式2SO4)标准溶液的体积mL
V0----空白试验滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL
14.0—氮原子的摩尔质量
m----样品质量g
1000---换算系数(包括mL换算为L,1/1000;g换算为mg,1/1000;换算为kg土,1/1000)
秸秆注:两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg