工业甲醛的气相谱分析方法
1.5分钟，对甲醛的相对谋差≤0.5.甲酵
的相对误差≤4.能满足甲醛生产过程的控
制分析的要求.
1试验部分
1.1仪器及谱条件
SP一2308谱仪，配CDMC一1CX谱数
据处理机
固定相:GDX一403(60~80目)}柱长2m
(内径3ram)的不锈锕谱柱}柱温120”C,
汽化温度200℃，检测器温度180”C；热导检2014年南京青年奥林匹克运动会开幕式
测器，工作电流120mA，高纯氢为载气，流速
1.2方法步骤
1.2.1固定相的预处理使用前在150~C
柱温下，以30ml/min流速通氢气加热7小
时.
1.2.2谱柱的填充用干式抽真空装柱
沧州市光明小学法，在均匀的振荡下把固定相充入谱柱，拄
两头用少许玻璃棉堵住.装填量约1.55g/m.
I.2.3标准样品取工业甲醛成品样，以化
学法为基础准确测定其甲醛和甲醇含量，用
差减法求碍水的含量.
1.2.1校正日子测量在上述谱条件下.
用llal微量注射器吸取标样0.8l注入进样口，并重复5次，由处理机根据峰高和含量得 出各组分的校正日子.
I.2.5样品分析取0.8l未知浓度的工
峰高归一法得出各组分的含量.
2结果与讨论
2.1谱柱的选择
由于甲醇溶液中甲醛一水一甲醇均是低分
子量极性化合物，高分子多孔微球谱固定
兰州石化研究院
相适合于它们的分离.用GDX一401与GDX- 403两柱进行比较，它们都能使甲醛溶液按
甲醛一水一甲醇顺序出峰.但经过多次进样后, GDX-401柱会出现不稳定的怪峰形，且甲醇
峰拖尾现象严重.而GDX一403柱经过数百针进样，各组分峰形对称不变，甲醇峰也不拖
尾，它不会困长期受载气的冲洗而影响寿命,
因此谱柱的寿命较长，无需经常更换.工业
甲醛在GDX一403柱上的谱分离图见图l. 圈l甲醛溶液谱圈
1一甲篮j2--承I$--甲醇
2,2彰响峰响应值重现性的因素
甲醛是一种非常易聚台的物质，它按照
聚合时的条件不同能生成各种聚合产物.鉴
于这个特点，如何使峰响应值重现性稳定性
钢便桥1995年第2期中氮肥?57?
是采用谱法对甲醛溶液进行定量分析的关键.
经过多次摸索，认为汽化室温度是影响
重现性最主要的因素之一在汽化室温度低
于180℃时，甲醛和水的峰响应值重现性极差；当汽化温度为180～200℃时，各种组分
的峰响应值重现性良好这主要是由于甲醛
溶液中形成的聚合物进入汽化室后又被加热分解成醛，温度是使聚合物切换成甲醛的必
要条件，温度较低时会造成聚台物不能瞬时
imac完全汽化，给定量带来较大偏差.
除此之外，微量注射器进样量的准确度
以及插针快慢，位置和注射器清洗干净的程
度等也是影响峰响应值重现性的主要因素, 均不可忽视.表1给出了在上述的谱条件下，甲醛溶液各组份峰高重现性测定结果，相对误差小于2.
表1甲醛溶液备组分峰高重现性
(单位mm)
编号
甲醛
水
甲醉
226226227226224225.81.1o.5 2052072062052072O6?01?00-5
3D3D3D3D3130.20.415
2.3最大进样量的确定
徐僖在使用高分子多孔微球固定相时，甲醛
溶液样品的保留时间是随进样量的不同而改变，进样量越多变化越显着.为了保证最大进样量在谱柱线性范围内进行，经试验得出进样量与峰高的相关曲线从图2可见，甲醛，水和甲醇组分在0.4～1.OM范围内的进样量与峰高呈线性关系.故取0.8ul为最大
进样量.
2.1方法的精密度
用修正峰高归一法进行定量.取同一个
标样求出校正因子；对另一个甲醛试样重复分析7次.结果见表2.
2.5不同方法测定结果比较
以化学法分析数个甲醛溶液样品中各组
分含量任选其中一个试样为标样，用谱法测定其它甲醛溶液样品各组分含量.两种方法测定结果比较见表3.谱法对甲醛测定的相对误差小于0.5；对甲醇测量的相对
误差小于4.
进样量(
圜2进榉量与峰高的关系
2.6样品稳定性
取同一个甲醛溶液样品，于当天和放置
数天后用化学法各分析两次.不同存放时间的浓度分析结果皿表.甲鹾癌i茛中，甲醛的浓度相对稳定，变化幅度较小，约在±0.1
以内.而其中的甲醇浓度次日数据比取样当天数据相对减少0.6一0.8，以后随保存
期增加变化缓慢
表2方法的精密度
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