研究与开发
合成纤维工业ꎬ２０１８ꎬ４１(５):５ＣＨＩＮＡ㊀ＳＹＮＴＨＥＴＩＣ㊀ＦＩＢＥＲ㊀ＩＮＤＵＳＴＲＹ ㊀㊀
收稿日期:２０１８￣０５￣１４ꎻ修改稿收到日期:２０１８￣０８￣０７ꎮ作者简介：钟俊俊(１９８６ )ꎬ女ꎬ工程师ꎬ主要从事高性能
碳纤维检测表征工作ꎮＥ￣ｍａｉｌ:ｚｈｏｎｇｊｊ＠ｎｉｍｔｅ.ａｃ.ｃｎꎮ基金项目：中科院创新基金项目(ＣＸＪＪ￣１７￣Ｍ１６０)ꎻ装备发展部领域基金重点项目(６１４０９２２０１０１０３)ꎮ㊀ ∗通讯联系人ꎮＥ￣ｍａｉｌ:ｑｘ３０２３＠ｎｉｍｔｅ.ａｃ.ｃｎꎮ
钟俊俊ꎬ钱㊀鑫∗ꎬ张永刚ꎬ王雪飞ꎬ李德宏ꎬ宋书林
(中国科学院宁波材料技术与工程研究所碳纤维制备技术国家工程实验室ꎬ浙江宁波３１５２０１)摘㊀要：对自制的两种不同直径的Ｔ８００级高强中模碳纤维(ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２)的结构与性能进行了研究ꎬ并与
日本东丽公司Ｔ８００碳纤维进行了比较ꎮ结果表明:ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２的直径分别为５.６４ꎬ６.３１μｍꎬ均高于日本东丽公司Ｔ８００碳纤维(５.４５μｍ)ꎬ截面比日本东丽公司Ｔ８００碳纤维规整ꎻＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２的拉伸强度分别为５.５８ꎬ５.５６ＧＰａꎬ略高于日本东丽公司Ｔ８００碳纤维(５.５２ＧＰａ)ꎬ拉伸模量分别为２９３ꎬ２９５ＧＰａꎬ略高于日本东丽公司Ｔ８００碳纤维(２９０ＧＰａ)ꎬ断裂伸长率分别为１.９７％ꎬ１.８９％ꎬ均高于日本东丽公司Ｔ８００碳纤维(１.８０％)ꎻＮＢＦ２的石墨微晶层间距为０.３５２７ｎｍꎬ显著低于日本东丽公司Ｔ８００碳纤维(０.３５５５ｎｍ)ꎬＮＢＦ２具有更高的石墨化程度ꎻ碳纤维表面无序化程度越低ꎬ其拉伸强度越高ꎮ 关键词：碳纤维㊀聚丙烯腈纤维㊀高强中模㊀结构㊀性能
中图分类号:ＴＱ３４２＋.７４２㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀文章编号:１００１￣００４１(２０１８)０５￣０００５￣０４
㊀㊀聚丙烯腈(ＰＡＮ)基碳纤维具有高强度㊁高模量㊁耐高温㊁耐腐蚀㊁导电㊁导热等独特性能ꎬ因而广泛用作先进复合材料的增强体[１－３]ꎮＰＡＮ基碳
纤维按照力学性能可以分为高强中模㊁高模和高强高模三大类ꎬ高强中模碳纤维以日本东丽公司Ｔ３００ꎬＴ７００ꎬＴ８００等为典型代表ꎮ近年来碳纤维发展迅速ꎬ新性能产品不断出现ꎬ因而高模和高强高模概念有所延伸ꎮ目前高模是以日本Ｍ４０ＪꎬＭ５０ＪꎬＭ５５Ｊ中强高模碳纤维为代表ꎬ并逐渐取代了最初Ｍ４０ꎬＭ５０等低强高模纤维ꎻ而高强高模则是最近几年国内外研究热点ꎬ该产品特点是同时具有高强度㊁高模量ꎬ以日本东丽Ｔ１１００Ｇ(拉伸强度７.０ＧＰａ㊁拉伸模量３２４ＧＰａ)㊁美国佐治亚理工学院研制的高性能碳纤维(拉伸强度５.５~５.８ＧＰａ㊁拉伸模量３５４~３５７ＧＰａ)[４]为代表ꎮ近期中国科学院宁波材料技术与工程研究所研制出拉伸强度５.２４ＧＰａꎬ拉伸模量５９３ＧＰａ型碳纤维也呈现出兼具高强度㊁高模量的特征ꎮ
目前碳纤维市场仍然被日本及美国等垄断ꎬ经过多年自主研发ꎬ国内碳纤维发展迅速ꎬ主体性能指标也不断突破ꎬ但由于国内产品大多是参照国外尤其是日本东丽公司产品性能指标发展及分级ꎬ对于结构或性能等不同规格的碳纤维研发有待开展ꎮ依据Ｗｅｉｂｕｌｌ最弱链接理论ꎬ纤维拉伸断裂出现在最大缺陷处ꎬ纤维尺寸越大ꎬ出现较大缺陷概率也随之增高ꎬ因而纤维直径越细ꎬ碳纤维拉伸强度越高[５]ꎮ若在不同纤维直径下获得的碳纤维力学性能相同或相近ꎬ其内部结构是否存在显著区别ꎬ对此目前国内外尚未有报道ꎮ
基于上述碳纤维研究现状分析ꎬ作者以自制两种不同直径的Ｔ８００级碳纤维为研究对象ꎬ对比研究了相近力学性能下不同直径的自制Ｔ８００级碳纤维微观结构的差异ꎬ同时以日本东丽Ｔ８００碳纤维
作为对比ꎮ本研究对阐明高强中模碳纤维的结构㊁性能关联性ꎬ尤其不同规格产品的开发具有一定的指导意义ꎮ１㊀实验
１.１㊀主要原料及试样
氯化铵合剂丙烯腈：纯度大于等于９９.０％ꎬ台州市中海医药化工有限公司提供ꎻ衣康酸(化学纯)㊁偶氮二异丁氰(分析纯)：国药集团化学试剂有限公司提供ꎻ东丽ＰＡＮ基碳纤维：规格Ｔ８００ꎬ１２Ｋꎬ简称Ｔ８００碳纤维ꎬ日本东丽公司生产ꎮ
１.２㊀实验方法
Ｔ８００级碳纤维的制备：以丙烯腈㊁衣康酸为
原料ꎬ偶氮二异为引发剂ꎬ采用湿法纺丝工
艺ꎬ经聚合㊁纺丝㊁高温拉伸㊁上油等工艺制备得到ＰＡＮ原丝ꎬ再经过１８０~２６０ħ预氧化㊁３００~８００ħ低温碳化㊁１０００~１６００ħ高温碳化工艺制备得到ＰＡＮ基碳纤维ꎬ其中通过ＰＡＮ原丝制备过程中喷丝孔径调控来获得不同直径纤维ꎮ小直径丝束规格为１２Ｋꎬ大直径丝束规格为６Ｋꎬ分别标记为ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２试样ꎮ
１.３㊀测试
力学性能：按照ＧＢ/Ｔ３３６２ ２００５试验标准ꎬ使用美国Ｉｎｓｔｒｏｎ公司５５６９型万能材料试验机测试碳纤维的拉伸强度ꎬ加载速度２.０ｍｍ/ｍｉｎꎬ测试８个试样取平均值ꎮ
钛阳极氧化形貌结构：利用美国ＦＥＩ公司ＱｕａｎｔａＦＥＧ２５０型场发射扫描电镜(ＳＥＭ)对两种自制Ｔ８００㊁东丽Ｔ８００碳纤维表面㊁断面形貌进行观察ꎻ同时ꎬ通过截面形貌对纤维直径进行了统计分析ꎬ纤维直径取３０根纤维直径的平均值ꎮ
Ｘ射线衍射(ＸＲＤ)：采用日本Ｒｉｇａｋｕ公司Ｄ８ＡｄｖａｎｃｅＤａｖｉｎｃｉ型Ｘ射线衍射仪进行测试ꎮ测试条件：采用Ｎｉ过滤的ＣｕＫα辐射(波长为０.１５４１８ｎｍ)ꎬ管压４０ｋＶꎮ测试时将纤维研磨成粉末放置在载物台上ꎬ采用对称透射几何安排进行纤维衍射并进行赤道扫描ꎮ
拉曼光谱：使用英国Ｒｅｎｉｓｈａｗ公司ｉｎＶｉａ￣ｒｅ￣ｆｌｅｘ型激光拉曼光谱仪对碳纤维拉曼光谱进行测试ꎮ激发光波长为５３２ｎｍ(氩离子)ꎬ扫描时间为１０~３０ｓꎬ光谱分辨率为１ｃｍ－１ꎬ拉曼光谱扫描波数为６００~２１００ｃｍ－１ꎬ采用高斯￣洛伦兹拟合以获得峰结构信息ꎮ
２㊀结果与讨论
２.１㊀力学性能
从表１可以看出ꎬ两种规格Ｔ８００级碳纤维ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２拉伸强度与拉伸模量均略高于日本东
丽Ｔ８００碳纤维ꎬ而自制Ｔ８００级碳纤维断裂伸长率也明显高于日本东丽Ｔ８００碳纤维ꎮ表１㊀自制Ｔ８００级碳纤维与Ｔ８００碳纤维性能对比
Ｔａｂ.１㊀ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＣｈｉｎａ￣ｍａｄｅＴ８００
ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒａｎｄＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ
试样线密度/
ｔｅｘ体密度/
(ｇ ｃｍ－３)拉伸强
度/ＧＰａ
拉伸模
量/ＧＰａ
断裂伸
长率ꎬ％
ＮＢＦ１４５０１.７８５.５８２９３１.９７ＮＢＦ２３１５１.８０５.５６２９５１.８９Ｔ８００碳纤维４５０１.８０５.５２２９０１.８０㊀㊀对于碳纤维线密度ꎬＮＢＦ１试样与日本东丽Ｔ８００碳纤维同为１２Ｋ规格碳纤维ꎬ两者线密度相同均为４５０ｔｅｘꎻ根据产品信息日本东丽Ｔ８００碳纤维６Ｋ规格的线密度为２２４ｔｅｘꎬ而ＮＢＦ２试样的丝束规格同为６Ｋ情况下ꎬ纤维的线密度高达３１５ｔｅｘꎬ线密度越高ꎬ说明获得相同质量所需纤维长度越短ꎬ即纤维直径越大ꎮ
２.２㊀形貌结构
由图１试样的表面ＳＥＭ照片可以看出ꎬ自制Ｔ８００级碳纤维(ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２试样)与日本东丽Ｔ８００碳纤维均存在明显的轴向沟槽ꎬ该结构产生与ＰＡＮ原丝制备过程中双扩散过程有关[６]ꎮ从图１还可以看出ꎬ日本东丽Ｔ８００碳纤维沟槽结构更为明显ꎬ这是由于其原丝制备过程中双扩散过程更为剧烈ꎮ而从纤维断面形貌图中也可以看出ꎬ自制ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２试样断面较日本东丽Ｔ８００碳纤维截面要规整
ꎮ
图１㊀碳纤维的表面及断面形貌的ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ.１㊀ＳＥＭｓｕｒｆａｃｅａｎｄｃｒｏｓｓ￣ｓｅｃｔｉｏｎａｌｐｈｏｔｏｓｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ㊀㊀按照ＧＢ/Ｔ２９７６２ ２０１３碳纤维纤维直径和横截面积的测定ꎬ对自制ＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２及日本东丽Ｔ８００碳纤维直径理论值按公式(１)进行计算ꎮ
ｄ＝４ｔˑ１０３/πρｎ(１)式中:ｄ为纤维的理论直径ꎻｔ为纤维的线密度ꎻρ为纤维的体密度ꎻｎ为纤维单丝根数ꎮ
㊀㊀同时使用ＳＥＭ对纤维截面测量计算得到纤
６㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０１８年第４１卷
维直径数据如表２所示ꎮ
表２㊀碳纤维的直径
Ｔａｂ.２㊀Ｄｉａｍｅｔｅｒｓｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ
试样
直径/μｍ
理论值实测值
ＮＢＦ１５.１８５.６４ʃ０.２２ＮＢＦ２６.０９６.３１ʃ０.１３Ｔ８００碳纤维５.１５５.４５ʃ０.１２㊀㊀按照公式(１)计算ꎬ在小直径ＮＢＦ１试样与日本东丽Ｔ８００碳纤维具有相同丝束规格情况下ꎬ由于小直径ＮＢＦ１试样体密度较小ꎬ因而纤维理论直径要稍微高于东丽Ｔ８００碳纤维ꎬ经ＳＥＭ截面实测的小直径ＮＢＦ１试样要高于日本东丽Ｔ８００碳纤维ꎮ而对于大直径ＮＢＦ２试样ꎬ纤维直径的理论值和实测值均显著高于小直径ＮＢＦ１和日本东丽Ｔ８００碳纤维ꎬ其实测值达到６.３１μｍꎮ２.３㊀微晶结构
石墨微晶层间距(ｄ００２)及微晶堆砌厚度(Ｌｃ)是评价碳纤维石墨特征结构两个重要参数ꎮｄ００２值的大小和(００２)晶面衍射峰峰形的宽窄可以反映材料的石墨化程度的高低ꎬｄ００２值越小ꎬ(００２)峰越窄ꎬ表示石墨化程度越高ꎮｄ００２和Ｌｃ可利用ＸＲＤ赤道扫描图中的(００２)峰的半峰宽(ＦＷＨＭ)通过布拉格公式和谢乐公式进行计算[７]ꎮ通过对ＸＲＤ赤道扫描分析计算得到３种碳纤维结构参数如表３所示ꎮ
表３㊀碳纤维的ＸＲＤ结构参数
Ｔａｂ.３㊀ＸＲＤｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ
试样２θ(００２)/
(ʎ)ｄ００２/
ｎｍＦＷＨＭ(００２)/ (ʎ)Ｌｃ
/
ｎｍ
企业年度检验办法
ＮＢＦ１２５.１３０.３５４１４.５６１.９８ＮＢＦ２２５.２３０.３５２７４.５９１.９７Ｔ８００碳纤维２５.０３０.３５５５４.６６１.９４㊀㊀从表３可以看出ꎬ自制Ｔ８００级碳纤维的ｄ００２要显著低于日本东丽Ｔ８００碳纤维ꎬ而Ｌｃ也略高于日本东丽Ｔ８００碳纤维ꎮ对于大直径ＮＢＦ２纤维ꎬｄ００２为０.３５２７ｎｍ略低于小直径ＮＢＦ１的０.３５４１ｎｍꎬ但远低于日本东丽Ｔ８００碳纤维的０.３５５５ｎｍꎬ说明ＮＢＦ２试样的石墨化度要高于其他两种纤维ꎬ在３种碳纤维拉伸强度及拉伸模量相近情况下ꎬＮＢＦ２试样高石墨化度将更有利于制备高模碳纤维ꎮ
２.４㊀拉曼光谱
拉曼光谱是碳纤维微观结构最为常用且有效的表征手段之一[８－９]ꎬ但其检测范围局限在一定范围内ꎬ通常可对纤维表面数十纳米范围内结构进行明确表征[１０]ꎮ碳纤维拉曼光谱在１０００~２０００ｃｍ－１波数内会出现两个典型峰ꎬ分别是位
于１５８０~１６００ｃｍ－１附近的Ｇ峰和１３５０~１３６０ｃｍ－１附近的Ｄ峰ꎬ其中Ｇ峰是石墨化层平面内碳原子(ＳＰ２杂化)的伸缩振动峰ꎬ代表了有序石墨化结构峰ꎻＤ峰则是石墨片层边缘碳原子(ＳＰ３杂化)的伸缩振动峰ꎬ代表了无序结构峰[５ꎬ１１－１２]ꎮ两个峰面积比值(ＩＤ/ＩＧ)代表了碳纤维无序化程度ꎬ数值越大㊁纤维无序化程度越高ꎮ从图２可以看出ꎬ３种纤维均存在显著的无序结构Ｄ峰和石墨结构Ｇ峰ꎬ其中Ｄ峰位于１３６０ｃｍ－１附近ꎬＧ峰位于１６００ｃｍ－１附近
ꎮ
图２㊀碳纤维的拉曼光谱
Ｆｉｇ.２㊀Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ
丽池ceo会所１ ＮＢＦ１试样ꎻ２ ＮＢＦ２试样ꎻ３ Ｔ８００碳纤维
㊀㊀经拟合分峰得到峰结构详细参数如表４所示ꎮ从表４可以看出ꎬ小直径ＮＢＦ１试样的ＩＤ/ＩＧ值要显著低于其他两种纤维ꎮ
表４㊀碳纤维的拉曼光谱分析结果
Ｔａｂ.４㊀Ｒａｍａｎｐｅａｋｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ
试样
Ｄ峰
峰位/
(ｃｍ－１)
ＦＷＨＭ/
(ｃｍ－１)峰面积
Ｇ峰
峰位/
(ｃｍ－１)
ＦＷＨＭ/
(ｃｍ－１)峰面积
硅橡胶垫片ＩＤ/ＩＧＮＢＦ１１３６０.６２３２.８５７２.５７１５９４.４８９.０１２１.４９３.３８ＮＢＦ２１３５９.６２２４.１５７０.９９１６００.１８４.９６１８.９１３.７５Ｔ８００
碳纤维１３６２.１２４２.２０７２ꎬ６８１５９８.４８８.２１１９.２０３.７９㊀㊀这说明ＮＢＦ１中纤维表面的无序化程度较低ꎬ结合表１中的纤维力学性能数据可以看出ꎬＩＤ/ＩＧ与碳纤维拉伸强度存在一定对应关系ꎬＩＤ/ＩＧ越低㊁碳纤维的拉伸强度越高ꎬ其原因在于纤维表面结构越有序ꎬ表面的缺陷结构也越少ꎬ因
７
第５期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀钟俊俊等.不同直径的Ｔ８００级高强中模碳纤维的结构对比
而碳纤维越有利于获得优异的性能ꎮ通过对比大直径ＮＢＦ２与日本东丽Ｔ８００碳纤维结构参数可看出ꎬ虽然两种纤维在直径上存在较大差异(见表２)ꎬ但两种纤维表面石墨化有序结构程度差异并不大ꎮ
３㊀结论
ａ.自制Ｔ８００级碳纤维截面较日本东丽Ｔ８００碳纤维截面要规整ꎬＮＢＦ１ꎬＮＢＦ２试样的纤维直径分别５.６４ꎬ６.３１μｍꎬ均高于日本东丽Ｔ８００碳纤维的５.４５μｍꎮ
ｂ.大直径Ｔ８００级碳纤维ＮＢＦ２的ｄ００２显著低于日本东丽Ｔ８００碳纤维的ｄ００２ꎬ证明该规格纤维具有更高的石墨化程度ꎮ
ｃ.碳纤维表面无序化程度与碳纤维拉伸强度存在对应关系ꎬ纤维表面无序化程度越低ꎬ碳纤维的拉伸强度也越高ꎮ
参㊀考㊀文㊀献
[１]㊀ＺｈａｏＭｉｎꎬＭｅｎｇＬｉｎｇｈｕｉꎬＭａＬｉｃｈｕｎꎬｅｔａｌ.Ｌａｙｅｒ￣ｂｙ￣ｌａｙｅｒｇｒａｆｔｉｎｇＣＮＴｓｏｎｔｏｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓｓｕｒｆａｃｅｆｏｒｅｎｈａｎｃｉｎｇｔｈｅｉｎ￣
ｔｅｒｆａｃｉａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＣｏｍｐＳｃｉ
Ｔｅｃｈꎬ２０１８ꎬ１５４:２８－３６.
[２]㊀ＱｉａｎＸｉｎꎬＺｏｕＲｕｉｆｅｎꎬＯｕｙａｎｇＱｉｎꎬｅｔａｌ.Ｓｕｒｆａｃｅｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｅｖｏｌｖｅｍｅｎｔｉｎｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｔｏ
ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].ＡｐｐｌＳｕｒｆＳｃｉꎬ２０１５ꎬ３２７:２４６－２５２. [３]㊀ＡｎｄｉｄｅｈＭꎬＥｓｆａｎｄｅｈＭ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｌｙｏｘｉｄｉｚｅｄｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓｂｙｇｒａｆｔｉｎｇｈｙｄｒｏｘｙｌ
ａｎｄａｍｉｎｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄｈｙｐｅｒｂｒａｎｃｈｅｄｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｓｏｎｉｎ￣
ｔｅｒｌａｍｉｎａｒｓｈｅａｒｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆｅｐｏｘｙｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].Ｃａｒｂｏｎꎬ
２０１７ꎬ１２３:２３３－２４２.
[４]㊀ＨａｎＧＣꎬＮｅｗｃｏｍｂＢＡꎬＧｕｌｇｕｎｊｅＰＶꎬｅｔａｌ.Ｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｈｉｇｈｍｏｄｕｌｕｓｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].Ｃａｒｂｏｎꎬ２０１５ꎬ９３:８１－
８７.
[５]㊀ＦｉｔｚｅｒＥ.ＰＡＮ￣ｂａｓｅｄｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓ￣ｐｒｅｓｅｎｔｓｔａｔｅａｎｄｔｒｅｎｄｏｆｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｒｏｍｔｈｅｖｉｅｗｐｏｉｎｔｏｆｐｏｓｓｉｂｉｌｉｔｉｅｓａｎｄｌｉｍｉｔｓｔｏ
ｉｎｆｌｕｅｎｃｅａｎｄｔｏｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｆｉｂｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｂｙｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｐａ￣
ｒａｍｅｔｅｒｓ[Ｊ].Ｃａｒｂｏｎꎬ１９８９ꎬ２７(５):６２１－６４５. [６]㊀ＹｕＭｅｉｊｉｅꎬＸｕＹｏｎｇꎬＷａｎｇＣｈｅｎｇｇｕｏꎬｅｔａｌ.Ｈｅｒｅｄｉｔｙａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｃ
ｅｏｆｍｕｌｔｉｐｌｅ￣ｓｃａｌｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｉｎＰＡＮ￣ｂａｓｅｄｃａｒ￣
ｂｏｎｆｉｂｅｒｓａｎｄｔｈｅｉｒｐｒｅｃｕｒｓｏｒｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].ＪＡｐｐｌＰｏｌｙｍＳｃｉꎬ
２０１２ꎬ１２５(４):３１５９－３１６６.
[７]㊀ＨｕａｎｇＹꎬＹｏｕｎｇＲＪ.ＥｆｆｅｃｔｏｆｆｉｂｒｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｕｐｏｎｔｈｅｍｏｄｕｌｕｓｏｆＰＡＮ￣ａｎｄｐｉｔｃｈ￣ｂａｓｅｄｃａｒｂｏｎｆｉｂｒｅｓ[Ｊ].Ｃａｒｂｏｎꎬ
１９９５ꎬ３３(２):９７－１０７.
[８]㊀ＭｅｌａｎｉｔｉｓＮꎬＴｅｔｌｏｗＰＬꎬＧａｌｉｏｔｉｓＣ.ＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＰＡＮ￣ｂａｓｅｄｃａｒｂｏｎｆｉｂｒｅｓｗｉｔｈｌａｓｅｒＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ.１.Ｅｆｆｅｃｔ
ｏｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｖａｒｉａｂｌｅｓｏｎＲａｍａｎｂａｎｄｐｒｏｆｉｌｅｓ[Ｊ].ＪＭａｔｅｒ
Ｓｃｉꎬ１９９６ꎬ３１(４):８５１－８６０.
[９]㊀ＦｒａｎｋＯꎬＴｓｏｕｋｌｅｒｉＧꎬＲｉａｚＩꎬｅｔａｌ.Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆａｕｎｉｖｅｒ￣ｓａｌｓｔｒｅｓｓｓｅｎｓｏｒｆｏｒｇｒａｐｈｅｎｅａｎｄｃａｒｂｏｎｆｉｂｒｅｓ[Ｊ].ＮａｔＣｏｍ￣
ｍｕｎꎬ２０１１ꎬ２(１):２５５.
[１０]ＧａｌｉｏｔｉｓＣꎬＢａｔｃｈｅｌｄｅｒＤＮ.Ｓｔｒａｉｎｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｓｏｆｔｈｅｆｉｒｓｔ￣ａｎｄｓｅｃｏｎｄ￣ｏｒｄｅｒＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒａｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｒｅｓ[Ｊ].ＪＭａｔｅｒＳｃｉ
Ｌｅｔｔꎬ１９８８ꎬ７(５):５４５－５４７.
双盲[１１]ＴｕｉｎｓｔｒａＦꎬＫｏｅｎｉｇＪＬ.Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｇｒａｐｈｉｔｅ[Ｊ].ＪＣｈｅｍＰｈｙｓꎬ１９７０ꎬ５３(３):１１２６－１１３０.
[１２]ＴｕｉｎｓｔｒａＦꎬＫｏｅｎｉｇＪＬ.Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｇｒａｐｈｉｔｅｆｉｂｅｒｓｕｒ￣ｆａｃｅｓｗｉｔｈＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ[Ｊ].ＪＣｏｍｐＭａｔｅｒꎬ１９７０ꎬ４
(４):４９２－４９９.
ＳｔｒｕｃｔｕｒｅｃｏｎｔｒａｓｔｏｆＴ８００ｈｉｇｈ￣ｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ￣
ｍｏｄｕｌｕｓｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉａｍｅｔｅｒｓ
ＺｈｏｎｇＪｕｎｊｕｎꎬＱｉａｎＸｉｎꎬＺｈａｎｇＹｏｎｇｇａｎｇꎬＷａｎｇＸｕｅｆｅｉꎬＬｉＤｅｈｏｎｇꎬＳｏｎｇＳｈｕｌｉｎ
(ＮａｔｉｏｎａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣａｒｂｏｎＦｉｂｅｒＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＮｉｎｇｂｏＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ
ＭａｔｅｒｉａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＮｉｎｇｂｏ３１５２０１)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｅｌｆ￣ｍａｄｅＴ８００ｈｉｇｈ￣ｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ￣ｍｏｄｕｌｕｓｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉａｍｅｔｅｒｓ(ＮＢＦ１ａｎｄＮＢＦ２)ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｗａｓｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒ
ｂｏｎｆｉｂｅｒ.ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＮＢＦ１ａｎｄＮＢＦ２ｈａｄｔｈｅｄｉａｍｅｔｅｒｓｏｆ５.６４ａｎｄ６.３１μｍꎬｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｄｉａｍｅｔｅｒｏｆＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒ(５.４５μｍ)ꎬａｎｄｔｈｅｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆＮＢＦ１ａｎｄＮＢＦ２ｗａｓｍｏｒｅｒｅｇｕｌａｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒꎻＮＢＦ１ａｎｄＮＢＦ２ｈａｄｔｈｅｔｅｎ￣ｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆ５.５８ａｎｄ５.５６ＧＰａꎬｓｌｉｇｈｔｌｙｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒ(５.５２ＧＰａ)ꎬｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｍｏｄｕｌｕｓｏｆ２９３ａｎｄ２９５ＧＰａꎬｓｌｉｇｈｔｌｙｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒ(２９０ＧＰａ)ꎬａｎｄｔｈｅｅｌｏｎｇａｔｉｏｎａｔｂｒｅａｋｏｆ１.９７％ａｎｄ１.８９％ꎬｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒ(１.８０％)ꎻＮＢＦ２ｈａｄｔｈｅｇｒａｐｈｉｔｅｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｉｎｔｅｒ￣ｌａｙｅｒｄｉｓｔａｎｃｅｏｆ０.３５２７ｎｍꎬｐｒｏｆｏｕｎｄｌｙｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＪａｐａｎＴｏｒａｙＴ８００ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒ(０.３５５５ｎｍ)ꎬｉｎｄｉｃａｔｉｎｇｔｈｅｈｉｇｈｅｒｇｒａｐｈｉｔｅｄｅｇｒｅｅｏｆＮＢＦ２ꎻｔｈｅｌｏｗｅｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｄｉｓｏｒｄｅｒｄｅｇｒｅｅｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒꎬｔｈｅｈｉｇｈｅｒｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈ.
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒꎻｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅｆｉｂｅｒꎻｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｍｏｄｕｌｕｓꎻｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎻｐｒｏｐｅｒｔｙ
８㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０１８年第４１卷
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